Vývoj miniaturizované extrakční metody pro screening netěkavých nitrososloučenin ve sladu pomocí GC-NCD
Development of miniaturized extraction method used for GC-NCD screening of non-volatile nitroso compounds in malt
diploma thesis (DEFENDED)
![Document thumbnail](/bitstream/handle/20.500.11956/98172/thumbnail.png?sequence=7&isAllowed=y)
View/ Open
Permanent link
http://hdl.handle.net/20.500.11956/98172Identifiers
Study Information System: 180947
Collections
- Kvalifikační práce [19530]
Author
Advisor
Consultant
Olšovská, Jana
Referee
Kameník, Zdeněk
Faculty / Institute
Faculty of Science
Discipline
Analytical Chemistry
Department
Department of Analytical Chemistry
Date of defense
31. 5. 2018
Publisher
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaLanguage
Czech
Grade
Excellent
Keywords (Czech)
nitrososloučeniny, slad, extrakce, derivatizace, plynová chromatografie, chemiluminiscenční detektorKeywords (English)
nitroso compounds, malt, extraction, derivatisation, gas chromatography, chemiluminiscence detectorV této práci byla vyvinuta miniaturizovaná extrakční metoda pro rychlý screening netěkavých nitrososloučenin ve sladu pomocí plynové chromatografie s chemiluminiscenční detekcí specifickou pro nitrososloučeniny. Podle výsledné metody, byly vzorky připravovány extrakcí namletých sladových zrn ve směsi rozpouštědel pyridinu a acetonitrilu v poměru 60:40 (v/v). Pro zvýšení těkavosti stanovovaných analytů následovala dvoukroková derivatizace pomocí hexamethyldisalazanu a N,O-bis(trimethyl)-trifluoroacetamidu. Celkový objem vzorků činil 200 l a čas přípravy vzorků po optimalizaci činil 80 min. Extrakční metoda byla spojena s klasifikační metodou, která chromatografické píky rozdělila do skupin N-nitrososloučenin, C-nitrososloučenin a interferujících látek. Po aplikaci obou metod na reálné vzorky sladu byly vytipovány konkrétní chromatografické píky C-nitrososloučenin a N-nitrososloučenin, jejichž vlastnosti a struktura budou studovány v následném výzkumu. Klíčová slova Nitrososloučeniny, slad, extrakce, derivatizace, plynová chromatografie, chemiluminiscenční detektor
The aim of this diploma thesis was to develop a miniaturized extraction method for a fast screening of non-volatile nitroso compounds using gas chromatography with a nitroso specific chemiluminescence detection. According to a final methodology, the samples were prepared by extraction of grinded malt using a mixture of pyridine and acetonitrile in ratio 60:40 (v/v). To enhance volatility of the determined analytes, the two-step derivatization using hexamethyldisalazane and N,O-bis(trimethyl)-trifluoroacetamide was used. The total volume of the sample was 200 l and the preparation time after optimization was in total 80 min. The extraction method was connected to a classification method, which can divide chromatographic peaks into the groups of N-nitroso and C-nitroso compounds, and interfering substances. After application of the methods mentioned above to real malt samples, the specific chromatographic peaks of C-nitroso and N-nitroso compounds were selected. Description of their properties and structure suggestion will be a subject of the following study. Keywords Nitroso compounds, malt, extraction, derivatization, gas chromatography, chemiluminescence detector