Optimalizace a validace metody pro elektrochemické stanovení triclosanu

Abstract

V této bakalářské práci byly, v návaznosti na dříve prováděné práce, prozkoumány některé podmínky pro stanovení triclosanu metodou diferenční pulzní voltametrie pomocí uhlíkové pastové elektrody a miniaturizované uhlíkové pastové elektrody. Vhodné prostředí bylo zkoumáno na třech elektrolytech o pH 11 a 12, přičemž za vhodný byl zvolen fosfátový pufr o pH 11. Studována byla možnost potlačení pasivace elektrody za použití tritonu X-100. Dále byly hledány validační parametry, mezi které patří zjištění mezí detekce a linearita, opakovatelnost metody a správnost. Z těchto parametrů byla posouzena použitelnost této metody i příslušných elektrod. Při zvolených optimálních podmínkách byly proměřeny kalibrační křivky pro deionizovanou, říční a pitnou vodu. Pomocí uhlíkové pastové elektrody byla stanovena mez detekce pro deionizovanou vodu na 120 ppb, pro pitnou vodu na 140 ppb a pro říční vodu na 90 ppb. Pomocí miniaturizované uhlíkové pastové elektrody byla mez detekce stanovena pro deionizovanou vodu na 110 ppb, pro pitnou vodu na 130 ppb a pro vodu říční na 140 ppb. Linearita kalibrační přímky byla posouzena pomocí korelačního koeficientu. Vzorky pitné a říční vody byly dále proměřeny pomocí uhlíkové pastové elektrody i miniaturizované uhlíkové pastové elektrody za optimálních podmínek, koncentrace byly...

In this thesis were, on the basis of earlier work, examined some of the conditions for the determination of triclosan by differential pulse voltammetry using carbon paste electrode and miniaturized carbon paste electrode. Phosphate buffer pH 11 was chosen as the most suitable medium of three supporting electrolytes with pH 11 and 12. The possibility of suppression of electrode passivation by addition of triton X-100 was studied. In addition, the validation parameters were searched, which included limits of detection, linearity of the concentration dependence, repeatability, and accuracy of the method. From these parameters, applicability of the method and the particular electrodes was assessed. Under the selected optimal conditions calibration curves for deionized, river and drinking water were measured. Detection limit with carbon paste electrode, was determined for deionized water to 120 ppb, for drinking water to 140 ppb and for river water to 90 ppb. The detection limit with miniaturized carbon paste electrode, was determined for the deionized water to 110 ppb , for drinking water to 130 ppb and for river water to 140 ppb. The linearity of the calibration curve was evaluated using the correlation coefficient. The samples of drinking and river water were then measured using carbon paste...