Analýza diesterů diolů v novorozeneckém mázku pomocí HPLC/APCI-MS2
Analysis of diol diesters in vernix caseosa using HPLC/APCI-MS2
diplomová práce (OBHÁJENO)
Zobrazit/ otevřít
Trvalý odkaz
http://hdl.handle.net/20.500.11956/69029Identifikátory
SIS: 123062
Kolekce
- Kvalifikační práce [19606]
Autor
Vedoucí práce
Konzultant práce
Schwarzová, Karolina
Oponent práce
Bosáková, Zuzana
Fakulta / součást
Přírodovědecká fakulta
Obor
Analytická chemie
Katedra / ústav / klinika
Katedra analytické chemie
Datum obhajoby
3. 6. 2014
Nakladatel
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaJazyk
Čeština
Známka
Výborně
Klíčová slova (česky)
hmotnostní spektrometrie, lipidy, LC, MS, chemická ionizace za atmosferického tlakuKlíčová slova (anglicky)
mass spectrometry, lipids, LC, MS, atmospheric pressure chemical ionizationNovorozenecký mázek je přirozený biofilm pokrývající pokožku lidského plodu od třetího trimestru těhotenství. Má hydratační, regenerační a antimikrobiální účinky. Složky novorozeneckého mázku zodpovědné za tyto jeho vlastnosti by mohly být využity ve farmaceutickém a kosmetickém průmyslu. Z tohoto důvodu je analyzováno jeho celkové složení. Lipidová složka novorozeneckého mázku se skládá ze skvalenu, voskových esterů, esterů sterolu, diesterů 1,2-diolů, triacylglycerolů, volných mastných kyselin, mastných alkoholů, cholesterolu, diacylglycerolů, monoacylglycerolů a fosfolipidů. Tato práce je zaměřena na strukturní analýzu diesterů 1,2-diolů nacházejících se v novorozeneckém mázku. Byly optimalizovány podmínky pro jejich separaci pomocí HPLC. Byla použita Nova-Pak C18 kolona a jako mobilní fáze byl zvolen gradient acetonitril:ethylacetát. Před vstupem do APCI zdroje byl postkolonově přidáván mravenčan amonný, který v prostředí APCI sondy tvořil s diestery 1,2-diolů amonné adukty [M+18]+ pozorované ve spektru. MS metoda zahrnovala celkem osm skenovacích událostí, jednu pro MS spektrum, jednu pro MS2 spektrum prekurzorových iontů a šest pro MS3 spektra. V další části měření byla určena poloha dvojných vazeb u nenasycených diesterů 1,2-diolů fragmentací jejich aduktů [M+C3H5N]+ . Ze získaných dat bylo...
Vernix caseosa is a natural biofilm which covers the skin of a human fetus from the third trimester of pregnancy. It has hydrating, regenerating and anti-microbial effects. The components responsible for these properties of vernix caseosa could be used in the pharmaceutical and cosmetic industries. For this reason, the total composition is analyzed. The lipid components of vernix caseosa consist of squalene, wax esters, sterol esters, 1,2-diol diesters, triacylglycerides, free fatty acids, fatty alcohols, cholesterol, diacylglycerides, monoacylglyceridesů and phospholipids . This study is focused on structure analysis of the 1,2-diol diesters of vernix caseosa. Conditions were optimized for the HPLC separation. Nova -Pak C18 column was used and a gradient of acetonitrile:ethyl acetate was chosen as a mobile phase. Before entering the APCI source ammonium formate was added; ammonium adducts [M +18]+ were formed. Eight scan events was set in MS method. One for the full scan spectrum, second for MS2 spectrum of the precursor ions and six MS3 data-dependent spectra. The position of the double bonds of unsaturated 1,2-diol diesters was determined by fragmentation of their [M+C3H5N]+ adducts. There were identified over 2200 of 1,2-diol diesters differing in lengths of alcohol and fatty acid chains, and...