Voltametrické stanovení chinoxalinu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě

Abstract

Cílem této bakalářské práce bylo vypracovat citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení chinoxalinu. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Optimalizace se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu. Optimálním prostředím pro stanovení chinoxalinu bylo prostředí Brittonova- Robinsonova pufru o pH 13,0 a bylo také zjištěno, že u obou technik je vhodné použití regeneračních potenciálu Ein = -100 mV a Efin = -1800 mV pro očištění povrchu elektrody. Koncentrační závislosti byly proměřeny v rozmezí 1.10-7 - 1.10-4 mol.L-1 chinoxalinu. Přes všechny koncentrační řády byla závislost nelineární, ale bylo možné ji s vysokou korelací proložit polynomem druhého řádu. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) byly 8,2.10-7 mol.L-1 (DCV - vyhodnocována výška píku), 3,9.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována výška píku) a 2,8.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována plocha píku). Spektrofotometrické stanovení chinoxalinu, které bylo provedeno jako srovnávací, poskytovalo dva píky s vlnovou délkou jejich maxim 234 nm, pro kterou LQ byla 2,4.10-7 mol.L-1 , a 314 nm s dosaženou hodnotou LQ 9,4.10-7 mol.L-1 .

The aim of this Bachelor Thesis was to develop sensitive, inexpensive, and less time-consuming voltammetric methods for the determination of quinoxaline. For this purpose, DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE) were used. The optimization consisted of finding a suitable medium and a suitable regeneration of the electrode surface. The optimal medium for the determination of quinoxaline was a solution of the Britton-Robinson buffer of pH 13,0, and it was also found that for both techniques, it is advisable to use regeneration potentials Ein = -100 mV a Efin = -1800 mV for the cleaning of the electrode surface. Concentration dependences were measured in the concentration range of 1.10-7 - 1.10-4 mol.L-1 of quinoxaline. Over all concentration ranges, the dependences were non-linear, however, it was possible to fit them with a high correlation using a polynomial function of the second order. The limits of quantification (LQ) reached were 8.2×10-7 mol.L-1 (DCV - evaluated the peak height), 3.9×10-7 mol.L-1 (DPV - evaluated the peak height), and 2.8×10-7 mol.L-1 (DPV - evaluated the peak area). The spectrophotometric determination of quinoxaline, which was performed for a comparison, provided two peaks with the...