Structure of submicrocrystalline materials studied by X-ray diffraction

Abstract

Structure of submicrocrystalline materials was investigated by X-ray powder diffraction, mainly by modelling of widths and shapes of diffraction profiles. The diffraction method was applied to colloid gold nanoparticles, copper samples deformed by equal channel angular pressing and titanium dioxide nanoparticles prepared by various chemical routes. Dislocations and twin faults were identified in the metallic samples from characteristic broadening of diffraction lines. Densities of lattice defects were estimated from the diffraction data. Possibilities and limits of the diffraction method for characterisation of a crystallite size distribution were tested on the titanium dioxide samples. Crystallites of size in the range 3-25 nm could be well characterised. The problems were encountered only for samples with extremely broad size dispersion. Diffraction methods and a computer program were developed and tested, which can be applied also for the analysis of thin films.

Rentgenovou práškovou difrakcí byla studována struktura submikrokrystalických materiálů. Pro analýzu byla použita především metoda využívající modelování šířek a tvarů difrakčních profilů. Zkoumány byly koloidní nanočástice zlata, měděné vzorky deformované protlačováním a nanočástice oxidu titaničitého připravené různými chemickými metodami. Z charakteristické anisotropie rozšíření difrakčních profilů byly ve vzorcích mědi a zlata rozpoznány dislokace a růstové vrstevné chyby. Z difrakčních dat bylo možné určit hustoty defektů. Možnosti a omezení určování rozdělení velikostí částic pomocí difrakčních metod byly testovány na vzorcích oxidu titaničitého. Částice o velikosti 3-25 nm bylo možné charakterizovat velmi dobře, problémy se projevily pouze v případě, když vzorky obsahovaly zároveň částice velmi rozdílných velikostí. Byly vyvinuty a otestovány difrakční metody a vytvořen počítačový program, které lze používat i k analýze tenkých vrstev.