Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů

Abstract

4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...

5 Abstract This Diploma Thesis is targeted on the determination of 5-nitrobenzimidazole (5-NBIA) using following techniques: DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV). As working electrodes, a silver amalgam paste electrode (AgA-PE), which was constructed for this determination in the form of a new prototype, a bismuth film electrode (BiFE), at which the optimum conditions for the deposition of the bismuth film at a suitable substrate (glassy carbon electrode and gold electrode were tested for this purpose) were initially optimized, and a glassy carbon electrode (GCE) were used. The optimum conditions for the voltammetric determination of 5-NBIA at the AgA-PE (in a medium of Britton-Robinson buffer (BR-buffer) of pH 7.0 for both DCV and DPV), at the BiFE with gold substrate (BR-buffer of pH 9.0 for both DCV and DPV; the film was deposited "ex situ" in a stirred plating solution (1000 mg L-1 Bi(III) solution in 0.1 mol L-1 acetate buffer of pH 4.5) for 300 s), and at the GCE (BR-buffer of pH 5,0 for both DCV and DPV). Under these conditions, calibration dependences were measured in the concentration ranges of 0.1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) and 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE), and the limits of quantification (LQs) were calculated for particular methods: LQ ≈...