Fotochemické generování těkavých specií rhenia s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem

Abstract

Tato bakalářská práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií rhenia s detekcí metodou hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Fotochemické generování těkavých specií bylo prováděno pomocí ultrafialového záření ve vysokoúčinném fotochemickém reaktoru s vnitřním reakčním kanálem z prostředí kyseliny mravenčí a za přítomnosti reakčních modifikátorů. Postupně byly provedeny optimalizace parametrů, které mají vliv na účinnost generování - průtoková rychlost reakčního média (doba ozařování), koncentrace kyseliny mravenčí, přídavek kyseliny octové a reakčních modifikátorů (přechodných kovů) a průtoková rychlost nosného plynu. Použití vhodné kombinace reakčních modifikátorů - kademnatých a železnatých iontů, mělo klíčový vliv na generování těkavé specie a vedlo k více než 40násobnému zvýšení účinnosti generování. Dalšího (dvojnásobného) zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo obalením vysokoúčinného fotochemického reaktoru hliníkovou fólií, pravděpodobně následkem účinnějšího ozařování vzorku v generátoru. Meze detekce (LOD) a stanovitelnosti (LOQ) byly určeny na 0,24 ng dm-3 a 0,80 ng dm-3 Re. Opakovatelnost metody činila 4,8 % pro koncentraci 100 ng dm-3 Re. Klíčová slova fotochemické generování těkavých specií, rhenium, hmotnostní spektrometrie s...

This bachelor thesis deals with an optimization of the conditions of photochemical vapor generation of rhenium with detection by inductively coupled plasma mass spectrometry. Photochemical vapor generation was realized using an ultraviolet irradiation in a high-efficiency photochemical reactor with an inner reaction channel from a formic acid based medium in presence of reaction modifiers. Optimizations of parameters affecting the generation efficiency was implemented step by step - reaction medium flow rate (irradiation time), formic acid concentration, addition of acetic acid and reaction modifiers (transition metals) and carrier gas flow rate. The addition of an appropriate combination of reaction modifiers - cadmium(II) and iron(II) ions, had a key impact on photochemical generation of volatile species of Re and led to more than 40-fold increase in generation efficiency. A further (2-fold) increase in generation efficiency was achieved by wrapping the high-efficiency photochemical reactor with an aluminum foil, probably due to more efficient irradiation of the sample in the generator. The limit of detection and quantification were determined as 0.24 ng dm-3 and 0.80 ng dm-3 Re, respectively. The repeatability of the method 100 ng dm-3 Re was 4.8%. Key words photochemical vapor generation,...