Generování hydridu bismutu pro atomovou absorpční a fluorescenční spektrometrii.

Abstract

Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování hydridů (HG) bismutu, jejich atomizací a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS) a atomovou fluorescenční spektrometrií (AFS). K atomizaci hydridu bismutu pro AAS byl použit miniaturní difúzní plamen (MDF), zatímco pro AFS byl použit jak " " (FIGS) atomizátor. Nejprve byly hledány optimální podmínky režimu injekční průtokové analýzy. Jednalo se o koncentraci kyseliny chlorovodíkové, koncentraci tetrahydridoboritanu sodného a objem reakční cívky. Následně byly optimalizovány parametry ovlivňující atomizaci a detekci volných atomů obou plamenových atomizátorech, kterými byly frakce vodíku, celkový průtok plynů a pozorovací výška. Z důvodu složitější konstrukce byl ve FIGS atomizátoru navíc studován vliv dalších parametrů, např. průtok kyslíku zaváděného kapilárou a průtoky stínicích plynů potřebných pro stínění volných atomů. Zvláštní část práce byla také věnována optimalizaci optické cesty atomového fluorescenčního spektrometru, výběru interferenčního filtru a optimalizaci napájecího proudu bezelektrodové výbojky. Při zvolených optimálních podmínkách generování, atomizace i detekce bylo zjištěno, že s oběma atomizátory lze s AFS dosáhnout vynikajících mezí detekce (2,3 pg cm pro FIGS atomizátor) a vynikající opakovatelnosti...

This master's thesis deals with the optimization of conditions of chemical hydride generation (HG) of bismuth, its atomization and detection by atomic absorption spectrometry (AAS) and atomic fluorescence spectrometry (AFS). Two types of atomizers were used for atomization of volatile species, a miniature diffusion flame for AAS as well as for AFS and a flame-in-gas-shield atomizer for AFS. At first, the parameters of HG in a flow injection mode were optimized - the concentration of hydrochloric acid, the concentration of sodium borohydride and the volume of the reaction coil. Subsequently, the atomization conditions were optimized using both atomizers. The parameters optimized were hydrogen fraction, total gas flow rate and observation height. Due to the more complicated construction of the FIGS atomizer, more parameters were studied, such as the oxygen flow rate through the capillary and the flow rate of shielding argon required for shielding the free atoms. A special part of the thesis dealt with the optimization of the optical path of the atomic fluorescence spectrometer, the selection of an interference filter and the optimization of a power supply of an electrodeless discharge lamp. It was found that under optimum conditions of generation, atomization and detection excellent detection limits...