Stanovení specií arsenu v referenčních materiálech mořského původu metodou ICP-MS s generováním hydridů a vymrazováním

Abstract

a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na stanovení jednotlivých specií arsenu v certifikovaných referenčních materiálech mořského původu pomocí metody generování hydridů, jejich následné prekoncentrace ve vymrazovací trubici chlazené kapalným dusíkem s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Během ověřování metody byla pozorována vzájemná přeměna jednotlivých specií arsenu, konkrétně anorganického arsenu, monomethylarsenu a dimethylarsenu. Dalšími experimenty bylo zjištěno, že v přítomnosti matrice a peroxidu vodíku docházelo k demethylaci až ve fázi generování hydridů, nikoli během extrakce. Následně byl ověřen postup rozkladu peroxidu vodíku v extraktech pomocí katalázy. Ověřením, že již neprobíhá demethylace, byla stanovení s přídavky standardů jednotlivých specií. Nalezeným postupem byly s dostatečnou citlivostí stanoveny specie arsenu v referenčních materiálech z mořských živočichů, jejichž výsledné hodnoty jsou kompatibilní se srovnávacími analýzami téže laboratoře jinou metodou i s publikovanými literárními údaji. Klíčová slova: speciační analýza, arsen, generování hydridů, mořské potraviny, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem

The aim of this work was to determine chemical species of arsenic in sea originating certified reference materials. Measurements were done using method of hydride generation. Hydrides were preconcentrated in liquid nitrogen cooled tube and detected using inductively coupled plasma mass spectrometry. During the testing of the method, mutual conversion of arsenic species was observed for inorganic arsenic, monomethyl arsenic and dimethylarsenic. Further study revealed that with presence of matrix and hydrogen peroxide, demethylation occured only in hydride generation phase, not during extraction. Dissociation of hydrogen peroxide in extracts was verified using catalase. End of the demethylation process was proved using measurement with addition of arsenic species standards. The newly invented procedure was used to determine arsenic species in reference materials with sufficient accuracy. Final results are compatible with results from different method, and already published results as well. Key words: speciation analysis, arsenic, hydride generation, seafood, inductively coupled plasma mass spectrometry