Príprava a charakterizácia polyanilínom potiahnutých stacionárnych fáz dopovaných striebrom

Abstract

The aim of this study is a preparation of polyaniline stationary phases doped with silver for application in HPLC. Various polyaniline coated stationary phases differing in the addition of AgNO3 were polymerized. Some of them were subjected to Ag sedimentation, in others AgNO3 was added after polymerization. Stationary phases were investigated by scanning electron microscopy, atomic absorption spectroscopy, Raman spectroscopy, and Fourier transformation infrared spectroscopy. Columns filled with prepared stationary phases were compared with silver-free polyaniline column by separating a mixture consisting of caffeine, theobromine and theophylline in three chromatographic modes (NP-pure ACN, HILIC-98/2 (v/v) ACN/water and RP-20/80 (v/v) ACN/water) at a flow rate of 5 µL/min with UV detection at 265 nm and also by separating a mixture of 2'-aminoacetophenone, 3'-aminoacetophenone and 4'-aminoacetophenone in the same chromatographic modes, at a flow rate of 5 µL/min except from RP mode where a flow rate of 10 µL/min was used to accelerate separation. Polyaniline-coated columns doped with silver showed different selectivity in the RP mode of the mixture of caffeine, theobromine and theophylline when compared to polyaniline-coated columns without the addition of silver. Further, the columns were tested for...

Táto práca sa venuje príprave polyanilýnových stacionárnych fáz dopovaných striebrom s využitím pre HPLC. Boli napolymerizované polyanilínom potiahnuté stacionárne fázy s rôznym prídavkom AgNO3. Niektoré z nich boli podrobené sedimentácii Ag, v iných bolo AgNO3 pridané až po polymerizácii. Stacionárne fázy boli skúmané elektrónovým mikroskopom, atómovou absorpčnou spektroskopiou, Ramanovou spektroskopiou a infračervenou spektroskopiou s Fourierovskými transformáciami. Kolóny naplnené pripravenými stacionárnymi fázami boli porovnané s polyanilínovou kolónou bez prídavku striebra separáciou zmesi pozostávajúcej z kofeínu, teobromínu a teofilínu v troch chromatografických módoch (NP-čistý ACN, HILIC-98/2 (v/v) ACN/voda a RP-20/80 (v/v) ACN/voda) pri prietoku 5 µL/min s UV detekciou 265 nm a podobne separáciou zmesi 2'-aminoacetofenónu, 3'-aminoacetofenónu a 4'-aminoacetofenónu v rovnakých chromatografických módoch, pri prietoku 5 µL/min až na mód RP, kedy bol použitý prietok 10 µL/min na urýchlenie separácie. Polyanilínom potiahnuté kolóny dopované striebrom vykázali inú selektivitu v RP móde zmesi kofeínu, teobromínu a teofilínu oproti polyanilínom potiahnutých kolón bez prídavku striebra. Ďalej boli kolóny otestované s použitím jednoduchého chromatografického testu, ktorým boli charakterizované z...