Structure analysis of some transition metal silicides using X-ray diffraction and dynamical refinement against electron diffraction data

Abstract

Název práce: Strukturní analýza vybraných silicidů přechodných kovů pomocí rentgenové difrakce a dynamického upřesňování dat z elektronové difrakce Autor: Cinthia Antunes Corrˆea Katedra: Katedra fyziky materiálů Vedoucí doktorské práce: prof. RNDr. Miloš Janeček, CSc., Katedra fyziky materiálů Abstrakt: Tato disertační práce se zabývá krystalovou strukturní analýzou několika silicidů přechodných kovů. Krystalové struktury byly studovány především precesní elektronovou difrakční tomografií (PEDT) za použití metody dynamického upřesňování - nedávno vyvinuté metody, která umožňuje správnější upřesňování krystalové struktury z PEDT dat. Optimální hodnoty parametrů metody byly zvoleny na základě provnání dynamického upřesnění z PEDT dat s kvalitně upřesněhou referenční strukturou. V práci je ukázáno porovnání pro nano-drát Ni2Si s poloměrem 15 nm. Průměrná odchylka poloh atomů struktury získané dynamic- kým upřesňováním dat z PEDT od poloh atomů ve struktuře upřesněné z monokrys- talových rentgenových dat byla 0,006 ˚A. S vědomím přesnosti a limitů metody byla správně vyřešena a upřesněna krystalová struktura Ni3Si2 na datech získaných z na- no-drátu o průměru 35 nm. Získaný model měl...

Title: Structure analysis of some transition metal silicides using X-ray diffraction and dynamical refinement against electron diffraction data Author: Cinthia Antunes Corrˆea Department: Physics of Materials Supervisor: prof. RNDr. Miloš Janeček, CSc., Department of Physics of Materials Abstract: This thesis presents the crystal structure analysis of several transition metal silicides. The crystal structures were studied primarily by precession electron diffraction tomography (PEDT) employing the dynamical refinement, a method recently developed for accurate crystal structure refinement of electron diffraction data. The optimal values of the parameters of the method were proposed based on the comparison between the dynamical refinement of PEDT data and a high- quality reference structure. We present the results of the comparison using a Ni2Si nanowire with the diameter of 15 nm. The average atomic distance between the model obtained by the dynamical refinement on PEDT data and the one by single crystal X-ray diffraction was 0.006 ˚A. Knowing the accuracy and limitations of the method, the crystal structure of Ni3Si2 was redetermined on a nanowire with 35 nm of diameter. The model obtained had an average error in the atomic posi- tions of 0.006 ˚A. These results show that the accuracy achieved by the dynamical...