Využití kapilární elektroforézy s UV fotometrickou a hmotnostně spektrometrickou detekcí s ionizací elektrosprejem ke studiu interakcí látek

Abstract

Kapilární elektroforéza (CE) je vysoce účinná separační metoda založená na rozdílné rychlosti pohybu iontů v kapalném prostředí v elektrickém poli. Běžně se používá v analytických laboratořích a díky odlišnému principu separace slouží jako komplementární metoda k chromatografickým metodám (zejména HPLC a UHPLC). Vedle využití CE pro kvantitativní/kvalitativní analýzu lze tuto metodu také použít pro studium fyzikálně-chemických vlastností látek, např. pro stanovení aciditních konstant slabých elektrolytů či konstant stability komplexů. Tato práce se zabývá využitím CE metod s UV fotometrickou detekcí (CE-UV) pro stanovení fyzikálně chemických charakteristik látek (aciditní konstanty fungicidů a konstanty stability komplexů dibenzo-18-crown-6, benzo-18-crown-6 a 18-crown-6 etherů s ionty kovů v hydro- organických směsných rozpouštědlech) a možnostmi využití afinitní CE s hmotnostně spektrometrickou detekcí s ionizací elektrosprejem (ACE-ESI/MS) pro studium nekovalentních interakcí látek. Pro spojení ACE-ESI/MS byla testována dvě rozhraní: i) rozhraní s porézní špičkou a ii) rozhraní s nano-tokem pomocné kapaliny. Byla studována schopnost připravených CE-MS rozhraní efektivně oddělit sprejovací napětí od napětí separačního a citlivost těchto rozhraní pro studované analyty. Konstanty stability...

Capillary electrophoresis (CE) is highly efficient separation method based on the different migration velocity of ions in liquid media in electric field. It is commonly used in analytical laboratories and due to the different separation principle it is applied as a complementary method to the chromatographic methods (HPLC and UHPLC). Beside the applicability of CE for quantitative/qualitative analysis, the method can be used also for physico-chemical characterization of compounds (e.g. determination of acid dissociation constants of weak electrolytes or stability constants of complexes). This work is focused on the applicability of CE methods for determination of physico- chemical characteristic of compounds (acid dissociation constants of triazole fungicides and stability constants of dibenzo-18-crown-6, benzo-18-crown-6 and 18-crown-6 ether complexes with metal ions in hydro-organic solvent mixtures) and on the possibility to use affinity CE (ACE) with electrospray ionization-mass spectrometric detection (ACE- ESI/MS) for the study of non-covalent interactions of compounds. For the online hyphenation of CE and ESI/MS, two highly sensitive CE-ESI/MS interfaces were tested: i) porous tip and ii) nano-sheath liquid flow. The ability of the CE-ESI/MS interfaces to effectively decouple spray and...