Analýza chladicích kapalin pomocí UHPLC

Abstract

3 Abstrakt V současnosti neexistuje normovaná metoda na stanovení organických inhibitorů koroze v chladicích kapalinách. Tato práce se proto zabývá vývojem rychlé a účinné metody pro jejich stanovení metodou UHPLC ve všech komerčně dostupných chladicích kapalinách. Byla vyvinuta a optimalizována metoda s následujícími separačními podmínkami: kolona s částicemi s tuhým jádrem Poroshell 120 SB-AQ, eluční gradient směsi methanolu a vodného roztoku 0,05% kyseliny trifluoroctové od 40 do 65 % (v/v) methanolu, dávkovaný objem byl 1 µl, detekce při vlnové délce 211 nm, vše při teplotě 25 řC. Celková doba analýzy činila 6,5 minuty. Kalibrační závislosti byly měřeny v rozsahu koncentrací od 0,25 do 4,0 g l-1 pro kyseliny 2-ethylhexanovou, 3,5,5-trimethylhexanovou, nonanovou a dekandiovou, v rozsahu 0,025-0,400 g l-1 pro imidazol, benzotriazol, methylbenzotriazol, benzothiazol-2-thiol a kyselinu benzoovou. Pro tyto vybrané inhibitory koroze byl LOQ nižší než 280 mg l-1 a LOD nižší než 90 mg l-1 . Zvolené kalibrační úrovně zcela ležely v lineárním dynamickém rozsahu detektoru. Klíčová slova chladicí kapaliny, organické kyseliny, aryltriazoly, UHPLC, Core-Shell kolony

4 Abstract Nowadays, there is no standard method for determination of organic corrosion inhibitors in engine coolant. Due to that the aim of this bachelor thesis is to develop a rapid and effective method for their determination by UHPLC method in all commercially available engine coolants. The method was developed and optimized. The optimal separation conditions are: core-shell column Poroshell 120 SB-AQ, gradient elution programme of methanol and 0.05% (v/v) trifluoracetic acid solution mixture (concentration of methanol changes from 40 to 65 % (v/v)), dosed volume 1 µl, detection at wavelength 211 nm. All analyzes were performed at 25 řC. The analysis duration is 6.5 min. Calibration dependences were measured from 0.25 to 4.0 g l-1 for 2-ethylhexanoic, 3,5,5-trimethylhexanoic, nonanoic and decandioic acid, in range 0.025 - 0.400 g l-1 for imidazole, benzotriazole, methylbenzotriazole, benzothiazole-2-thiol and benzoic acid. The calibration curves are linear in whole range of detector for all chosen corrosion inhibitors. Key words engine coolants, organic acids, aryltrizoles, UHPLC, Core-Shell columns