Konstrukce a porovnání elektrochemických cel pro stanovení olova technikou generování těkavých sloučenin

Abstract

Předkládaná diplomová práce se zabývá konstrukcí elektrochemických cel pro stanovení olova generováním těkavých sloučenin ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. V rámci této práce byly sestrojeny tři různé elektrochemické cely: membránová elektrochemická cela (MEC), bezmembránová elektrochemická cela 1 (BEC1) a bezmembránová elektrochemická cela 2 (BEC2). S elektrochemickými celami BEC1 a BEC2 byly provedeny optimalizační měření v kontinuálním průtokovém režimu pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, složení a koncentrace elektrolytického roztoku, teplota vyhřívání atomizátoru, generační proud a napětí vkládané na elektrodový materiál. Jako katodový materiál byl použit drát z kadmia o průměru 1,0 mm a anodový materiál byl složen z platinového drátu o průměru 0,5 mm. Nakonec byla pro cely BEC1 a BEC2 sestrojena kalibrační závislost a zjištěny zejména tyto základní charakteristiky metody: mez detekce, mez stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost, lineární dynamický rozsah a korelační faktor tohoto rozsahu. Elektrochemická cela MEC byla vyhodnocena jako nevyhovující pro stanovení olova technikou elektrochemického generování sloučenin. Konstrukcí cely BEC1 došlo ke zjednodušení uspořádání experimentálního...

This diploma thesis is focused on the construction of the electrochemical cells for the lead determination using electrochemical generation of volatile compounds connected with the atomic absorption spectrometry as a detection technique. Three different electrochemical cells were constructed: membrane electrochemical cell (MEC), non-membrane electrochemical cell 1 (BEC1) and non-membrane electrochemical cell 2 (BEC2). Experimental conditions were optimized in continuous flow mode with cells BEC1 and BEC2. The optimization include flow rate of carrier gas, composition and concentration of the electrolytic solution, atomization temperature, generation current and voltage applied to the electrode material. A 1.0 mm diameter cadmium wire was used as cathode material and the anode material was composed of platinum wire of 0.5 mm in diameter. Under the optimal experimental conditions, the calibration was constructed and basic characteristics of proposed method were determined for the BEC1 and BEC2 cells: limit of detection, limit of quantification, repeatability, sensitivity, linear dynamic range and correlation factor of linear dynamic range. The cell MEC was found to be unsuitable for the lead determination by the electrochemical generation of volatile compounds. Using the BEC1 cell, the experimental...