Analytické hodnocení vybraných léčiv s využití UHPLC I

Abstract

Barbora Kalužíková Analytické hodnocení vybraných léčiv s využitím UHPLC I Diplomová práce Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové obor Farmacie Cílem této práce byl vývoj analytické metody pro hodnocení sobuzoxanu, ICRF- 154 a dexrazoxanu pomocí HPLC-UV. Dále ověřit linearitu sobuzoxanu pro kvantitativní hodnocení, testováním stability sobuzoxanu pro analýzu v pracovním roztoku a provést zátěžové testy za použití kyselého a bazického pH. Pro analýzu sobuzoxanu, ICRF-154 a dexrazoxanu byla vyvinuta UHPLC-UV metoda s gradientovou elucí. Separace analytů byla provedena na koloně Zorbax-Aq rapid resolution HT (3 mm x 100 mm; 1,8 µm) a jako mobilní fáze byl použit metanol a mravenčan amonný 2 mmol/l okyselený na pH 4 pomocí kyseliny mravenčí s časovým rozvržením gradientu 0 min - 4,5 min 20 % metanolu, 4,5 min - 8 min 80 % metanolu, 8 min - 11 min 20 % metanolu. Analyty byly zaznamenány UV detektorem při vlnové délce 254 nm. Linearita metody pro sobuzoxan byla ověřena lineární regresí po přípravě vzorků sobuzoxanu o různých koncentrací (50 µg/ml - 400 µg/ml). Touto vyvinutou metodou byla testována stabilita sobuzoxanu v pracovního roztoku během analýzy a kyselá i bazická zátěž sobuzoxanu. Původní záměr analýzy z jednoho pracovního roztoku všech tří látek nebyl uskutečněn z důvodu...

Barbora Kalužíková Analytical assessment of selected drugs using the UHPLC I Thesis Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Kralove Study Pharmacy The aim of this work has been to develop an analytic method for the evaluation of sobuzoxane, ICRF-154, and dexrazoxane using UHPLC-UV. Furthermore to verify the linearity of various sobuzoxane concentrations for quantitative evaluation, test of the stability of sobuzoxane in a working solution, and examine sobuzoxane in acid/base stress tests. UHPLC-UV method with gradient elution was developed for the analysis of sobuzoxane, ICRF-154, and dexrazoxane. Analyte separation was achieved using a Zorbax-Aq rapid resolution HT chromatograpjic column (3 mm x 100 mm; 1,8 µm). Methanol and 2 mmol/l ammonium formate acidified to pH 4 with formic acid were used as the mobile phase at following gradient 0 min - 4,5 min 20 % methanol, 4,5 min - 8 min 80 % methanol, 8 min - 11 min 20 % methanol. Analytes were recorded using a UV detector set at a wavelength of 254 nm. Linearity of the method for sobuzoxane was verified in the range (50 µg/ml - 400 µg/ml) using linear regression. The developed method was used to test stability of sobuzoxane in a working solution during analysis and under acid/base stress conditions. The original goal of analyzing one working...