Analýza směsi produktů katalytické oxidace metodou plynové chromatografie s použitím směšovače s řízeným odpařováním

Abstract

Cílem této diplomové práce bylo vyvinout metodu pro plynovou chromatografii s použitím směšovače s řízeným odpařováním (CEM z angl. Controlled Evaporation Mixer) pro dávkování plynné směsi. Ta obsahovala látky vznikající při výrobě kyseliny akrylové dvoustupňovou oxidací propylenu. Analyzovaná směs se skládala z permanentních plynů, lehkých uhlovodíků a kyslíkatých derivátů organických sloučenin. Během vývoje metody byly použity a otestovány kolony s polární i nepolární stacionární fází pro separaci složek směsi. Po výběru nejvhodnější kolony (SPB-1 Sulfur, Supelco, USA) pro separaci látek vhodných pro FID detektor byla metoda dále optimalizována pro maximální možnou účinnost separace. Na koloně SPB-1 Sulfur však nebylo možné separovat propan a propen. Tyto plyny bylo možné stanovit na TCD detektoru a separovat je na předřazených kolonách. Za tímto účelem bylo nutné provést optimalizaci přepínání vícecestných přepouštěcích ventilů uvnitř plynového chromatografu. Dalším krokem bylo kalibrování plynového chromatografu za účelem kvantitativní analýzy vybraných látek. Kalibrační roztoky obsahující analyt a rozpouštědlo byly odpařeny v CEM komoře a ředěny s dusíkem s cílem dosáhnout požadované koncentrace analytu. Formaldehyd a propan měly velmi nízkou odezvu na detektorech, acetaldehyd nebylo možné ve...

The goal of this master's thesis was to develop a method for gas chromatography using the Controlled Evaporation Mixer (CEM) for gas mixture sampling. Gas mixture contained chemical substances formed during manufacturing of acrylic acid by two-step oxidation of propylene. The analyzed mixture composed of permanent gases, light hydrocarbons and compounds containing oxygen. During the method development several capillary columns with polar and nonpolar stationary phase were used. After selection of the most suitable column (SPB-1 Sulfur, Supelco, USA) the method was further optimized for the maximal possible separation efficiency. However, it was impossible to separate propane and propene on SPB-1 Sulfur column. These gases were possible to determine on TCD detector and separate on respective columns prior to the detector. For that purpose, the optimization of multiple-port valves switching inside the gas chromatograph was performed. The next step was calibration of gas chromatograph for a purpose of quantitative analysis of selected substances. The calibration solution containing solvent and an analyte was evaporated and diluted with nitrogen by CEM to obtain desired analyte concentration. Formaldehyde and propane had a very low response on detectors, acetaldehyde was undetectable in desired...