Vývoj miniaturizovaného iontového zdroje pro chemickou ionizaci za atmosférického tlaku (HPLC/MS)

Abstract

Tato práce se zabývá miniaturizovaným iontovým zdrojem pro chemickou ionizaci za atmosférického tlaku (APCI), jehož klíčovou součástí je skleněný vyhřívaný mikrofluidní čip. Iontový zdroj byl sestaven z mikrofluidního čipu umístěného na mikromanipulátoru a jehlové elektrody pro koronový výboj. Geometrické uspořádání těchto prvků vůči vstupní vyhřívané kapiláře hmotnostního spektrometru LCQ Fleet (Thermo) bylo optimalizováno na základě velikosti signálu reserpinu. Roztok reserpinu o koncentraci 10 µg/ml byl kontinuálně přiváděn do vyhřívaného čipu pomocí stříkačkového čerpadla. Dále byl optimalizován průtok nebulizačního plynu. Při stejném hmotnostním toku reserpinu byla velikost signálu protonované molekuly reserpinu o dva řády vyšší než u komerčního iontového zdroje pro APCI (Thermo). Přetrvávajícím problémem testovaného miniaturizovaného zdroje je vysoká nestabilita signálu detekovaných iontů. Klíčová slova: hmotností spektrometrie, mikro APCI, mikrofluidní čip,

ionization in which the main component is a heated glass microfluidic chip. The ion source was assembled from the mirocfluidic chip placed on a micromanipulator and a needle electrode creating a corona discharge. The optimization of geometric arrangement of these components towards to inner heated capillary of the mass spectrometer LCQ Fleet (Thermo) was based on the signal intensity of reserpine. The solution of reserpine with concentration 10 µg/ w y g g y g . Furthermore, the flow rate of the nebulizing gas was optimized. The signal intensity of protonated molecule was two orders of magnitude higher than the signal generated by the commercial ion source for APCI (Thermo) using the same mass flow rate of the analyte. High signal instability of the detected ions is the persisting problem of the miniaturized ion source. Key words: mass spectrometry, micro APCI, microfluidic chip