Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí UHPLC V.

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Adam Socha Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí UHPLC V V této práci byla vyvinuta a validována UHTLC metoda pro stanovení natrium- pikosulfát monohydrátu, jeho příbuzných látek a natrium-benzoátu. Cílem bylo snížit spotřebu organických rozpouštědel, zatěžujících životní prostředí a zároveň dosáhnout dostatečné citlivosti pro detekci a kvantifikaci zkoušených látek. Pro separaci látek za vysoké teploty byla použita kolona LiChroCART® 125-4 LiChrospher® 60 RP-select B (5 µm) s UV detekcí při 263 nm. Mobilní fáze (MF) se skládala z acetonitrilu (ACN) s pufrem v poměru 1:9. Pufr obsahoval triethylamin (TEA) s výsledným pH 5,0 upraveným pomocí kyseliny octové. Kolonový prostor byl vytemperován na 100řC, průtok nastaven na 0,4 ml/min a nástřik zvolen o objemu 2 µl. Metoda byla vyhodnocena jako dostatečně citlivá, přesná, správná, lineární a selektivní. Při hodnocení robustnosti, testované dle Plackett-Burmanova plánu, bylo zjištěno, že ze zkoušených parametrů měly největší vliv na retenci koncentrace ACN v MF, teplota a průtok. Se zvyšujícími se hodnotami těchto parametrů se retenční čas snižoval. Zbylé...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control Candidate: Adam Socha Supervisor: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D Title of diploma thesis: Evaluation of chosen active substance in the preparation by UHPLC V In this thesis there was developed and validated UHTLC method for the determination of sodium picosulphate, its related substances and sodium benzoate. The purpose of the project was to reduce the consumption of an organic solvents burdensome environment and simultaneously achieve sufficient sensitivity for the detection and quantification of the test substances. The LiChroCART® 125-4 LiChrospher® 60 RP-select B (5 µm) column with UV detection by 263 nm was used for the separation of substances at high temperature. The mobile phase was consisted of acetonitrile and buffer in the ratio 1:9. The buffer contained a triethylamine (TEA) at a final pH of 5,0 adjusted with acetic acid. The column oven was heated at 100 ř C, the flow rate was set at 0.4 ml / min and 2 µl injection volume was chosen. The method has been evaluated as sufficiently sensitive, precise, accurate, linear and selective. The evaluation of the robustness was tested by using Plackett-Burman design. It was found, that according to the tested parameters...