Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné pevné amalgamové elektrodě

Abstract

Tato diplomová práce se zabývala stanovením simvastatinu metodou cyklické voltametrie (CV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a DC voltametrie s využitím uhlíkové pastové elektrody. Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení simvastatinu v BR pufru a za těchto podmínek byly naměřeny kalibrační závislosti a určeny hodnoty meze detekce (LOD) a meze kvantifikace (LOQ). Optimálním prostředím byl BR pufr (80%) o pH 3 pro DPV a pH 5,5 pro DCV a methanol (20%), (v/v). Pro obě techniky byly nalezeny lineární závislosti v rozmezí od 1 do 100 µmol∙l-1 . Pro DCV byla mez detekce 0,36 µmol∙l-1 . Mez kvantifikace byla 1,2 µmol∙l-1 . Pro DPV byla mez detekce 0,32 µmol∙l-1 a mez kvantifikace 1,09 µmol∙l-1 . Optimální podmínky pro DPV byly využity při stanovení obsahu simvastatinu v léčivých přípravcích Simvax 20, Simvacard 20 a Simgal 10. Pro stanovení simvastatinu v biologickém vzorku byla jako pracovní elektroda využita pevná amalgámová elektroda modifikovaná rtuťovým meniskem. Bylo využito techniky DPV s podmínkami upravenými pro redukční oblast. Pro matrici desetinásobně zředěná moči byla zjištěna mez detekce 1,83 µmol∙l-1 a mez kvantifikaci 6,10 µmol∙l-1 . Pro matrici plné moči byla mez detekce 0,65 µmol∙l-1 a mez kvantifikace 2,15 µmol∙l-1 . Pomocí CV a spektrofotometrie byla sledována stálost...

This master thesis is focused on determination simvastain by cyclic voltammetry (CV), DC voltammetry (DCV), and differential pulse voltammetry (DPV) at a carbon paste electrode and a silver solid amalgam electrode. The optimum conditions for determination of simvastatin were found and under these conditions, concentration dependences were measured and the limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated for each method. The optimum conditions for determination simvastatin were BR buffer pH 3,0 for DPV and pH 5,5 for DCV and methanolu (20%). For both DCV and DPV the linear concentration dependences were obtained in contentration ranger from 1 to 100 μmol·l-1 with LOD 0. 36 μmol·l-1 and LOQ 1. 2 μmol·l-1 for DCV and LOD 0. 32 μmol·l-1 and LOQ. 1. 09 μmol·l-1 for DPV. Optimal conditions were used for determination simvstatin in drug Simvax 20, Simvacard 20 and Simgal 10. For the determination of simvastatinu in biological fluids a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode was used. Conditions were the same like for measurement conditions for DPV at CPE, but they were modified for reduction region. For ten times diluted urine LOD was 1.83 μmol·l-1 and LOQ 6. 10 μmol·l-1 . For urine without dilution LOD was 0. 65 μmol·l-1 and LOQ 2. 15 μmol·l-1 . The stability...