Stanovení selenu metodou HG-AAS s prekoncentrací a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou

Abstract

Náplní této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu selenu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro tento atomizátor byly následně určeny základní analytické charakteristiky, které byly porovnány s běžně používaným externě vyhřívaným křemenným atomizátorem, který byl v této práci nahrazen multiatomizátorem (MMQTA). Detekční limit dosažený v DBD atomizátoru (0,24 ng ml−1 Se) je jen mírně horší než v MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). Odolnost DBD atomizátoru vůči interferencím je naopak lepší než v případě MMQTA. Rovněž byla studována prekoncentrace hydridu selenu v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou a bylo dosaženo prekoncentrační účinnosti 75 ± 5%. Mez detekce při použití doby prekoncentrace 300 s činila 0,012 ng m1−1 Se. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů, dielektrický bariérový výboj, atomizace hydridu, prekoncentrace, selen

The aim of this thesis was to optimize atomization conditions for selenium hydride in a novel plasma atomizer based on dielectric barrier discharge (DBD) using atomic absorption spectrometry as a detector. Analytical characteristics have been subsequently determined and compared to those reached in a conventional externally heated quartz tube atomizer which was replaced by a sofisticated design of a multiatomizer (MMQTA) in this work. The limit of detection reached in DBD (0,24 ng ml−1 Se) is slightly worse to that observed in MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). On the contrary, slightly better resistance towards interferences of Sb, Bi and As was observed in DBD atomizer in comparison with MMQTA. Possibility of selenium preconcentration in a DBD atomizer was studied reaching an overall preconcentration efficiency of 75 ± 5%. The detection limit in a preconcentration mode employing preconcentration period of 300 s has reached 0,012 ng ml−1 Se. Key words: hydride generation atomic absorption spectrometry, dielectric barrier discharge, hydride atomization, hydride trapping, selenium