Stanovení olova technikou sekvenční injekční analýzy se spektrometrickou detekcí

Abstract

Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných roztocích pomocí komplexační reakce 4-(2-pyridylazo)-resorcinolu s olovnatým kationtem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan-1,3-diol hydrochloridového pufru (TRIS pufr). Pro zjištění základních charakteristik stanovení byla zvolena UV/VIS molekulová spektrometrie jako detekční technika ve statickém uspořádání. Následně byla takto technika stanovení aplikována do průtokového módu sekvenční injekční analýzy. Po zjištění optimálních pracovních podmínek byla změřena kalibrační závislost a byly stanoveny základní charakteristiky obou metod. Pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila mez detekce 0,026 mg dm-3 . Pro průtokové uspořádání činila mez detekce 0,70 mg dm-3 . Dále byla provedena interferenční studie. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze olova byly především ionty kovů (Cu2+ , Zn2+ , Sn4+ ), které také vytvářejí s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem barevný komplex. Naopak téměř nulový či nízký interferující vliv byl pozorován u barya a draslíku. Na závěr práce bylo v průtokovém uspořádání stanoveno olovo v modelovém vzorku odpadní vody. Vlivem interferujících iontů bylo stanovení pomocí kalibrační křivky nevyhovující, a proto bylo olovo stanoveno metodou standardního přídavku, které se ukázalo jako vhodnější....

The main objective of the thesis was the determination of lead concentration in model aqueous solutions of 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol complexating reaction with lead cation in 2-Amino-2-hydroxymethyl-propane-1,3-diol hydrochloride buffer (TRIS buffer). The UV/VIS molecular spectrometry in static arrangement was chosen with subsequent application of sequential injection analysis in flow arrangement. Calibration curve was measured and both methods were assessed. Detection threshold was 0,026 mg dm-3 in case of static arrangement and 0,70 mg dm-3 in case of flow arrangement. The interference analysis was performed, with metallic ions (Cu2+ , Zn2+ , Sn4+ ) being the most significant interferents, which also create a chromatic complex with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol. The interference effects were weak and almost not present for barium and potassium. Thesis concludes with determination of lead concentration in model specimen using flow arrangement. The determination by calibration curve was insufficient due to interfering ions and thus it had to be determined by standard addition method. Keywords Lead, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, TRIS buffer, flow sequential injection analysis, UV/VIS molecular spectrometry, interference effects