In-matrix esterifikace polárních karboxylových kyselin v moči

Abstract

Na souboru 15 karboxylových kyselin různých strukturních typů byl testován nový postup esterifikace těchto látek v moči bez předchozí extrakce s využitím plynově chromatografické koncovky. Kyseliny byly nejprve stanoveny referenčním způsobem bez matrice a poté novým postupem, přičemž k lyofilizované moči bylo přidáno derivatizační činidlo alkohol·HCl, které se poté odpařilo, odparek se rozpustil ve vodě, estery se vyextrahovaly do organického rozpouštědla a následně stanovily metodami GC/FID a GC/MS. Práce je zaměřena hlavně na kyselinu 2-hydroxyethylmerkapturovou (HEMA) a karboxymethylmerkapturovou (CMMA), které byly doplněny dalšími hydroxykyselinami a vícesytnými kyselinami, známými jako fyziologické složky moče nebo markery metabolických poruch. Klíčová slova: karboxylové kyseliny merkapturové kyseliny lyofilizovaná moč esterifikace plynová chromatografie

A set of 15 carboxylic acids of various structural types was used to test a new procedure of esterification of these substances in the urine without previous extraction. The acids were first measured by a reference method without the matrix, and then by a procedure, where lyophilized urine was treated with derivatizing reagent alcohol·HCl, which was then evaporated, the residue dissolved in water, esters extracted into an organic solvent and subsequently determined by GC/FID and GC/MS. The work is mainly focused on 2-hydroxyethyl- and carboxymethyl-mercapturic acids, but the procedure was also tested on di-, tri- and hydroxy-carboxylic acids, known as physiological urinary components or markers of metabolic disorders. Key words: carboxylic acids mecapturic acids freeze-dried urine esterification gas chromatography