Elektroforetické stanovení organických kyselin v průmyslových roztocích

Abstract

Tato práce se věnuje vývoji a optimalizaci podmínek úpravy vzorků dvou průmyslových pokovovacích roztoků obsahujících chromité ionty a kyselinu šťavelovou, maleinovou, octovou nebo citronovou a jejich následné elektroforetické analýze. Pro simulaci složité matrice reálných lázní byly připraveny modelové roztoky obsahující složky směsi o známé koncentraci. V rámci hledání předúpravy směsi zajišťující maximální účinnost vyvázání kyselin z jejich stabilních komplexů s chromitými ionty bylo testováno různé naředění roztoku a aplikace fluoridových, hydroxidových a EDTA aniontů jakožto vyvazujících činidel. Stanovení příslušných organických kyselin bylo provedeno technikou kapilární zónové elektroforézy s nepřímou UV detekcí při 350 nm s referencí při 230 nm. K separaci analytů byl použit komerčně dostupný základní elektrolyt určený k analýze pokovovacích roztoků (pH = 5,7). Jako nejvhodnější způsob vyvázání kyselin se ukázalo vysrážení chromitých iontů hydroxidem. Ke kvantifikaci byla použita metoda standardního přídavku. Koncentrace šťavelanu a citrátu v reálném vzorku odpovídala 96,50 % (SD = 0,71 %), respektive 97,53 % (SD = 0,79 %) deklarovaného množství. Při testování opakovatelnosti metody (n = 5) byla RSD migračních časů pro kyselinu citronovou i šťavelovou nižší než 0,51 %, RSD plochy píků...

This work deals with the development and optimization of conditions of pretreatment of two industrial surface finishing baths containing chromium(III) ions and oxalic, maleic, acetic or citric acid and their electrophoretic analysis. Some model mixtures containing known amounts of components of industrial solutions have been made for simulation of complex matrices of the real samples. Prior to analysis a sample pre-treatment consisting of different dilution and addition of fluoride, hydroxide or EDTA anions as suitable agent releasing acid out of the stable chromium complex were studied. Determination of organic anions was accomplished by indirect UV detection at 350 nm with a reference at 230 nm. A commercially available background electrolyte, pH 5.7, was used for separation of analytes. The most appropriate pre-treatment to release acids have been achieved by precipitation of chromium(III) hydroxide. The method of standard additions was used for the quantification. The concentrations of oxalate and citrate in the real samples were calculated as 96,50 % (S.D. = 0,71 %) and 97,53 % (S.D. = 0,79 %), respectively, of declared amount. Satisfactory repeatabilities were obtained for both analytes with R.S.D. values (n = 5) for migration times lower than 0,51 %, R.S.D. for peak areas of oxalic acid were...