Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS

Abstract

Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...

Tellurium and bismuth are non-biogenous elements, which can be accumulated in human body. The aim of this work is focused on the determination of these elements by the electrochemical hydride generation with non-membrane electrolytic cell with quartz tube - atomic absorption spectrometry. The first step of the work was to optimize parameters for the continuous setup measurements and to obtain its figures of merit. After this, the arrangement with most suitable conditions for determination of these elements was converted to the flow injection setup (FIA) and all experimental parameters were again optimized and its figures of merit were obtained. The conditions of hydride generation were studied for platinum, lead and silver cathodes with hydrochloric and sulphuric acids and their sodium salts as electrolytes. The optimizations of the FIA setup were performed on platinum cathode in hydrochloric acid for bismuth and on lead cathode in sulphuric acid for tellurium. The limit of detection achieved for the generation of tellurium hydride was 1.1 ppm with a linear range up to 20 ppm; for the bismuth hydride the limit of detection was 9.5 ppm and limit of linearity 50 ppm. Keywords Bismuth, tellurium, electrochemical hydride generation, atomic absorption spectroscopy, flow injection analysis