Preparation of magnetic nanoparticles by hydrothermal method

Abstract

Hydrothermal method of nanoparticle preparation, involving oleic acid, has received certain attention in the last years. However, the published works lack systematic approach to the subject, and the mechanism was not thoroughly investigated, so as to achieve a predictable outcome of the synthesis. The present work investigated the influence of composition of organic and water phase on the synthesis of cobalt ferrite (cobalt(II)-iron(III) oxide) and magnetite nanoparticles, and the mechanism of nanoparticle formation was proposed. Organic phase was based on pentanol, octanol or toluene, containing the precursor - metal oleate. Besides hydrophobic particles, it was even possible to directly prepare hydrophilic oleate-coated particles by using water phase with sodium oleate. Synthetic procedure was then simplified by a separate preparation of cobalt-iron oleate, which led also to a product of narrower size distribution and better phase purity. Size control in the range of 6-11 nm and a batch yield of ca. 500 mg was achieved. Attention was given also to the surface modification of the particles, thus imparting them hydrophilicity. Small di- or tricarboxylic acids were utilized, as well as carboxylmethyl dextran and titanium dioxide. Titanium dioxide required additional protection with...

Hydrotermální metodě přípravy nanočástic s využitím kyseliny olejové byla v posledních letech věnována jistá pozornost, nicméně publikované práce trpí nedostatkem systematického přístupu a mechanismus nebyl přezkoumán natolik, aby byly dosaženy předvídatelné výsledky syntéz. V předkládané práci byl zkoumán vliv složení organické a vodní fáze na syntézu nanočástic feritu kobaltnatého (oxidu kobaltnato-železitého) a magnetitu, přičemž byl navržen mechanizmus tvorby částic. Organická fáze se skládala z pentanolu, oktanolu nebo toluenu, s obsahem prekurzoru - oleátu prvků skupiny železa. Kromě hydrofobních částic bylo možno dokonce přímo připravit hydrofilní částice pokryté oleátem, a to s využitím vodní fáze obsahující oleát sodný. Syntetický postup byl dále zjednodušen oddělenou přípravou oleátu kobaltnato-železitého, čímž byl získán produkt s užší distribucí velikostí a lepší fázovou čistotou. Byla dosažena kontrola velikosti v rozsahu 6-11 nm, s výtěžkem cca. 500 mg na syntézu. Pozornost byla věnována také povrchové úpravě, vedoucí k hydrofilním částicím. Byly použity di- a trikarboxylové kyseliny s krátkým řetězcem a také karboxymethyl-dextran a oxid titaničitý. Oxid titaničitý vyžadoval dodatečnou ochranu kyselinou nitrilotris(methylfosfonovou) za účelem stabilizace produktu ve vodní disperzi. Ke kontrole...