Studium interferencí při stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií s AAS detekcí

Abstract

Tato bakalářská práce se zabývá vlivy interferentů na UV-fotochemické generování těkavých sloučenin arsenu s AAS detekcí a hledáním vhodného reakčního modifikátoru, který by zvýšil citlivost stanovení arsenu. Zkoumané interferenty lze rozdělit do 3 skupin. Mezi negativní interferenty se řadí nikelnaté ionty, měďnaté ionty, chloridové ionty a merkaptoethanol. Mezi minimálně interferující látky patří kyselina dusičná, železité ionty, ethanol, síranové ionty, oxid titaničitý a L-cystein. Signál zvyšovaly přítomné kobaltnaté ionty, acetonitril, triethanolamin, seleničitanové ionty a bismutité ionty; tuto skupinu lze za určitých okolností nazvat pozitivními interferenty. Bismutité ionty o koncentraci 10 mg l−1 zvýšily hodnotu absorbance velmi výrazným způsobem. Tohoto vlivu bylo využito při měření kalibrační závislosti s Bi3+ jako reakčním modifikátorem. Byly zjištěny základní charakteristiky této metody s reakčním modifikátorem, a to mez detekce 18 µg l−1 , mez stanovitelnosti 60 µg l−1 , citlivost 1,144·10−3 l µg−1 , opakovatelnost 4,5 % (relativní směrodatná odchylka) a lineární rozsah 60 - 500 µg l−1 . Při použití vybraného reakčního modifikátoru bylo dosaženo zvýšení citlivosti téměř jedenáctkrát.

This thesis deals with the interference study of the UV-photochemical generation of arsenic volatile species with AAS detection and it searches for a suitable reaction modifier, which would improve sensitivity of the As determination. Interferences were classified into 3 groups according to their influence on the As UV-photochemical volatile species generation. Ni2+ , Cu2+ , Cl− and merkaptoethanol belong among the negative interferents. HNO3, Fe3+ , ethanol, SO4 2− , TiO2 and L-cysteine belong among the low-level interferents. Co2+ , acetonitrile, triethanolamine, selenite and Bi3+ belong to a group, which increases the absorbance of arsenic and could, therefore, be called positive interferents. Concentration of 10 mg l−1 of Bi3+ significantly increases the level of absorbance of arsenic. This effect was utilized during measurement of calibration dependence and Bi3+ ions were used as the reaction modifier. The figures of merit of this method with reaction modifier were obtained. Limit of detection was 18 µg l−1 , limit of quantification was 60 µg l−1 , sensitivity was 1.144·10−3 l µg−1 , repeatability was 4.5 % (relative standard deviation) a linear range was 60 - 500 µg l−1 . We achieved eleven times better absorbance by using this reaction modifier compared to UV-photochemical volatile species...