Generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii

Abstract

Tato práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie mědi byly generovány v průtokovém uspořádání ve speciálním generátoru reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor těkavých specií mědi díky jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace všech parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V další části byly optimalizovány koncentrace jednotlivých reakčních složek pro chemické generování těkavých specií, zejména koncentrace kyseliny dusičné, tetrahydridoboritanu sodného a reakčních modifikátorů. Triton X-100 a Antifoam B byly vybrány jako nejlepší kombinace modifikátorů vzhledem k trojnásobnému zvýšení citlivosti, omezení chvostování měřených signálů a kvůli dlouhodobé opakovatelnosti. Pro ostatní testované reakčních modifikátory nebyl pozorován žádný výrazný pozitivní vliv na citlivost měření. Meze detekce a stanovitelnosti byly určeny na 62 mg dm−3 a 208 mg dm−3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 2,5 mg dm−3 činila 2,4 %. Klíčová slova měď, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie

This thesis deals with optimization of conditions of chemical generation of volatile species of copper for atomic absorption spectrometry. The volatile species of copper were generated in the flow arrangement in a special generator by the reaction of the acidified sample with the solution of sodium borohydride in the presence of reaction modifiers. A diffusion flame was used as the atomizer of volatile species of copper due to its high robustness. First, all the parameters affecting atomization in the diffusion flame were optimized (flow rates and composition of gases, observation height). In the next section, concentration of individual reagents for chemical generation of volatile species was optimized, especially the concentration of nitric acid, sodium borohydride and reaction modifiers. Triton X-100 and Antifoam B were chosen as the best combination of modifiers with respect to threefold increase in sensitivity, tailing of measured signals and because of long-term repeatability. There was not observed any significant positive effect on the sensitivity of measurement for other tested reaction modifiers. The limits of detection and quantification were 62 mg dm−3 and 208 mg dm−3 , respectively. The repeatability of this method for concentration 2,5 mg dm−3 was 2,4%. Key words copper, chemical...