Methodology for separation and isotope analysis of magnesium in selected geomaterials

Abstract

V této práci jsem se zabývala vývojem precizní metodiky separace čisté kovové frakce hořčíku z různých typů geomateriálů za účelem následného stanovení jeho izotopového složení. Vzhledem k tomu, že hořčík je obsažen téměř ve všech složkách prostředí, bylo nezbytné separaci provádět v ultrastopové laboratoři vybavené boxem s laminárním prouděním. Experiment byl prováděn na třech odlišných kolonách naplněných iontoměničem AG50W-X12 za použití ultra čistých chemikálií. Složení izotopových poměrů 26 Mg/24 Mg a 25 Mg/24 Mg je vyjádřeno relativně jako δ26 Mg a δ25 Mg (v jednotkách promile) proti referenčnímu materiálu DSM3. Přesnost a správnost separačního postupu byla ověřována opakovaným měřením referenčních materiálů Cambridge 1 vs. DSM3 s dlouhodobým průměrem δ26 Mg = -2.577 ± 0,10‰ (2σ) a δ25 Mg = -1.328 ± 0,06‰ (2σ). Část této diplomové práce byla zaměřena na ověření kvality měření v různých laboratořích, konkrétně laboratoří České geologické služby v Praze (ČGS) a laboratoře GFZ Potsdam. K tomuto účelu bylo vybráno 5 přírodních referenčních materiálů s neznámým izotopovým složením. Výsledky laboratoře ČGS se v rámci chyby (2σ) shodovaly s výsledky GFZ Potsdam. Izotopové složení hořčíku ve schránkách moderních brachiopodů (Terebratalia transversa - TT a Terebratella sanquinea - TS) bylo měřeno na...

An efficient methodology for separation of magnesium from different geomaterials was developed in order to determinate their isotopic composition. This methodology with 100% yield is suitable for high precision analysis of Mg isotopes by multi collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). Three separate stages of ion-exchange chromatography were carried out in ultra-trace laboratory equipped with laminar flowbox using cation exchange resin, AG50W-X12 and chemicals of ultrapure quality. Variations in samples 26 Mg/24 Mg and 25 Mg/24 Mg ratios are expressed as δ26 Mg and δ25 Mg units, which are deviations in parts per 103 from the same ratio in DSM3 Mg standard. The robustness of the technique was assessed by replicate analyses of magnesium standards Cambridge 1 versus DSM3. The long term repeatability of the Mg isotope ratio measurements of Cambridge 1 against DSM3 using this technique is -2.577 ± 0.10‰ on δ26 Mg and -1.328 ± 0.06‰ on δ25 Mg at 95% of confidence (2σ). Delta 26 Mg in five natural standard samples was measured in order to validate a quality of measurement in two different laboratories: Czech Geological Survey, Prague, Czech Republic and GFS Potsdam, Research centre for geoscientist, Potsdam, Germany. The results measured in this study (laboratory of CGS) are...