Voltametrické stanovení chloramfenikolu a chlorambucilu na amalgámových elektrodách

Abstract

Tato diplomová práce se zabývá stanovením chloramfenikolu a chlorambucilu metodami diferenční pulzní voltametrie (DPV), DC voltametrie (DCV), cyklické voltametrie (CV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). V první části práce byly pro stanovení chloramfenikolu nalezeny optimální podmínky a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti a následně určeny meze stanovitelnosti. Sledován byl vliv pH v prostředí Brittonova - Robinsonova pufru. Jako optimální prostředí pro stanovení chloramfenikolu na m-AgSAE metodou DCV bylo zvoleno pH 7 a při stanovení metodou DPV bylo zvoleno pH 8. Při těchto zvolených podmínkách byly proměřeny kalibrační závislosti v rozmezí 1·10-6 - 1·10-4 mol·l-1 . Při stanovení chloramfenikolu metodou DCV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2,3·10-6 mol·l-1 . Při stanovení chloramfenikolu metodou DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2,1·10-6 mol·l-1 v destilované vodě, 2,9·10-6 mol·l-1 v říční vodě a 4,2·10-6 mol·l-1 v pitné vodě. Dále byly prostudovány elektrochemické vlastnosti chloramfenikolu metodou cyklické voltametrie v prostředí BR pufru o pH 2, 6, 8, 12 a objasněn mechanismus redukce chloramfenikolu na m- AgSAE na základě dostupné literatury. Chloramfenikol byl stanoven v léčivu...

This diploma thesis is focused on the determination of chloramphenicol by differential pulse voltammetry (DPV), DC voltammetry (DCV), cyclic voltammetry (CV) and adsorptive stripping voltammetry (AdSV) on a meniscus modified silver solid amalgame electrode (m- AgSAE). For the determination of chloramphenicol the optimum conditions were found and under these conditions concentration dependences were measured and then limits of quantification were determined. The influence of pH of BR buffer was tested. For determination of chloramphenicol by DCV pH 7 was chosen as an optimum background and pH 8 was chosen as an optimmum for DPV determination. Under these conditions linear dependences were obtained in the concentration range of 1·10-6 - 1·10-4 mol·l-1 . The limit of detection of chloramphenicol by DCV was 2.3·10-6 mol·l-1 . The limit of detection of chloramphenicol by DPV was 2.1·10-6 mol·l-1 in distilled water, 2.9·10-6 mol·l-1 in river water and 4.2·10-6 mol·l-1 in drinking water. Electrochemical behavior of chloramphenicol was studied by cyclic voltammetry in BR buffer with pH 2, 6, 8, 12 and then mechanism of reduction of chloramphenicol was propose based on available literature. Chloramphenicol was determined in drug Spersadex by DPV in BR buffer with pH 8. The optimal conditions for determining...