Voltametrické stanovení exploziva pentritu

Abstract

Cílem této bakalářské práce bylo zkoumání voltametrického chování výbušniny pentritu (pentaerythritoltetranitrátu) (PETN) a nalezení optimálních podmínek pro jeho stanovení diferenční pulzní voltametrií (DPV) na rtuťové visící kapkové elektrodě (HMDE). Pro zkoumání voltametrického chování PETN ve vodně-methanolických prostředích byly použity jako základní elektrolyty směsi Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) a methanolu v objemovém poměru 9:1 a v nevodných (methanolických) prostředích roztoky tetramethylamonium bromidu (TMAB) a tetrabutylamonium chloridu (TBAC). Nejprve bylo provedeno studium vlivu pH na voltametrické chování PETN, při kterém byly jako vhodné vybrány tři hodnoty pH BR-pufru (2,0; 6,0 a 9,0). Při těchto pH byl poté měřen vliv obsahu methanolu v základním elektrolytu na voltametrickou odezvu PETN. Nejlepší odezva byla při každém z těchto pH při objemovém poměru BR-pufru a methanolu 9:1 a nebo při 100% obsahu methanolu, to však bylo potřeba použít jiný základní elektrolyt (methanolický roztok TMAB či TBAC, přičemž jako optimální byl vybrán TMAB). Koncentrační závislosti byly měřeny v pěti různých prostředích (v koncentračním rozmezí 1-100 μmol·dm-3 PETN): BR-pufr o pH 2,0 - methanol (9:1), ve kterém se podařilo dosáhnout mezi stanovitelnosti (LQ) 0,59 μmol·dm-3 ; BR-pufr o pH 6,0...

This Bachelor Thesis is focused on the investigation of voltammetric behavior of the explosive penthrite (pentaerythritol tetranitrate) (PETN) and on searching for optimum conditions for its determination using differential pulse voltammetry (DPV) at a hanging mercury drop electrode (HMDE). Mixtures of Britton-Robinson buffer (BR-buffer) and methanol in a volume ratio of 9:1 were used as supporting electrolytes in the investigation of voltammetric behavior of PETN in aqueous-methanolic media, and methanolic solutions of tetramethylammonium bromide (TMAB) and tetrabutylammonium chloride (TBAC) were used for investigations in non-aqueous (methanolic) media. Initially, the study of the influence of pH on voltammetric behavior of PETN was performed. Three pH values of the BR-buffer were chosen as suitable: 2.0, 6.0, and 9.0. At these pH values, the influence of the content of methanol in a supporting electrolyte on the voltammetric response of PETN was measured. At all three pH values, the best responses were obtained at a volume ratio of the BR-buffer and methanol of 9:1 or at a 100% content of methanol (here, TMAB and TBAC methanolic supporting electrolytes were tested and TMAB was selected as the optimum one). Concentration dependences were measured in five different media (in the concentration...