Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě

Abstract

Byly vypracovány voltametrické metody pro stanovení diazepamu (DZ) a nordiazepamu (NDZ). Ke stanovení obou látek na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) byly použity techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) a DC voltametrie (DCV). Sledován byl vliv pHa na velikosti intenzity signálu v prostředí směsi Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a methanolu (9:1) a ve směsi 0,1 mol.l−1 NaOH a methanolu (9:1). Byla sledována stálost signálu při opakovaném měření ve směsi 0,1 mol.l−1 NaOH a methanolu (9:1) a ve směsi BR pufru a methanolu (9:1). Při stanovení DZ technikou DPV a DCV bylo optimální prostředí 0,1 mol.l−1 NaOH a methanolu (9:1) o pHa o hodnotě 13,2. Při stanovení NDZ technikou DPV a DCV bylo optimální prostředí BR pufru a methanolu (9:1) o pHa o hodnotě 10,1. Za těchto podmínek byly změřeny lineární kalibrační závislosti. Koncentrační rozsah DZ byl změřen technikou DCV v rozsahu 10.10−5 - 6.10−6 mol.l−1 a technikou DPV v rozsahu 10.10−5 - 2.10−6 mol.l−1 . Koncentrační rozsah NDZ byl změřen pomocí techniky DCV v rozsahu 10.10−5 - 4.10−6 mol.l−1 a technikou DPV v rozsahu 10.10−5 - 2.10−6 mol.l−1 . Mez stanovitelnosti byla vypočítána u DZ na 1.10−6 mol.l−1 technikou DPV a na 6,6.10−6 mol.l−1 pomocí techniky DCV. Mez stanovitelnosti NDZ byla vypočítána na 1,7.10−6 mol.l−1 pomocí...

Voltammetric methods for the determination of diazepam (DZ) and nordiazepam (NDZ) were developed. Techniques differential pulse voltammetry (DPV) and DC voltammetry were used for determination of DZ and NDZ at meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). The effect of pHa on the intensity of signal was observed in the mixture of Britton-Robinson buffer and methanol (9:1), and in the mixture of 0.1 mol.l−1 NaOH and methanol (9:1). The stability of the signal during repeated measurements in the mixture of 0.1 mol.l−1 NaOH and methanol (9:1), and in the mixture of BR buffer and methanol (9:1) was monitored. Optimal pHa 13.2 of medium of 0.1 mol.l−1 NaOH and methanol (9:1) was used for determination of DZ with DPV and DCV techniques. Optimal pHa 10.1 of medium of BR buffer and methanol (9:1) was used for determination of NDZ with DPV and DCV techniques. Under these conditions linear dependencies calibration were measured. Concentration range of DZ was measured with DCV in range of 10x10−5 - 6x10−6 mol.l−1 and with DPV technique in range of 10x10−5 - 2x10−6 mol.l−1 . Concentration range of NDZ was measured with DCV technique in range of 10x10−5 - 4x10−6 mol.l−1 and with DPV technique in range of 10x10−5 - 2x10−6 mol.l−1 . The limit of detection for DZ was calculated 6.6x10−6 mol.l−1 with DCV and...