Optimalizace podmínek generování a atomizace arsanů pro speciační analýzu metodou atomové fluorescenční spektrometrie

Abstract

Tato práce se zabývá možností speciační analýzy arsenu založené na selektivním generování hydridů a detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií. Bylo zjištěno, že při optimálních podmínkách atomizace v tzv. flame in gas shield atomizátoru lze dosáhnout přibližně dvakrát vyšší citlivosti a čtyřikrát nižší meze detekce než v miniaturním difúzním plameni, který je standardním atomizátorem pro atomovou fluorescenční spektrometrie. V dávkovém uspořádání generování hydridů byly dále nalezeny podmínky, kdy je možné generovat arsan z prostředí 1 mol dm-3 kyseliny chlorovodíkové a 1% roztoku tetrahydroboratu z obou anorganických forem arsenu, t.j. z arsenitanu a z arseničnanu se stejnou účinností. Ke stanovení pouze trojmocné formy bylo použito generování v prostředí TRIS pufru o pH 6 pomocí 1% roztoku tetrahydroboratu. Mez detekce pro anorganický arsen, t.j. arsenitan a arseničnan, byla 15 ng dm-3 a pro arsenitan 9ng dm-3 . Bylo zjištěno, že v dávkovém uspořádání za těchto podmínek je možné generovat odpovídající hydridy z monomethylarseničnanu a dimethylarseničnanu se stejnou účinností jako z jejich anorganické formy. Dále bylo zjištěno že, pokud se separátor fází upraví tak, že směs tetrahydroboratu a kyseliny chlorovodíkové se přivádí na dno separátoru fází, je možné generovat obě anorganické formy...

Speciation analysis of arsenic based on selective hydride generation and detection by atomic fluorescence spectrometry have been studied in this work. It was found that under optimum conditions of atomization in the flame in gas shield atomizer, sensitivity was approximately twice higher and detection limit was about four times lower compared to miniature diffusion flame, which is a standard atomizer for atomic fluorescence spectrometry. The conditions to generate hydrides from both inorganic forms of the arsenic, i.e. from arsenite and arsenate, with the same efficiency have been found in the batch arrangement, by using 1 mol dm-3 hydrochlorid acid and 1% solution of tetrahydridoborate. To determine only trivalent form, TRIS buffer at pH 6.00 was used together with 1% sodium tetrahydridoborate. The detection limits found for inorganic arsenic, i.e. for arsenite and arsenate, respectively, were 15 ng dm-3 and 9 ng dm-3 . It was found that in the batch arrangement under these conditions it is possible to generate corresponding hydrides methylarsonate and dimethylarsonate with the same efficiency as from the inorganic form. Finally, it was found when slightly changing the gas-liquid separator design in order to introduce the mixture of tetrahydridoborate with hydrochloric acid to the bottom of the...