Stanovení chlorbenzoových kyselin v environmentálních vzorcích pomocí separačních technik s hmotnostní detekcí

Abstract

Kyseliny chlorbenzoové jsou významným kontaminantem životního prostředí, jejichž hlavním zdrojem je bakteriální degradace polychlorovaných bifenylů. Kyseliny chlorbenzoové se kumulují v životním prostředí a inhibují další bakteriální degradaci polychlorovaných bifenylů. V této práci byla optimalizována metoda pro stanovení 15 derivátů chlorbenzoových kyselin (2-CBA; 3-CBA; 4-CBA; 2,3-CBA; 2,4-CBA; 2,5- -CBA; 2,6-CBA; 3,4-CBA; 3,5-CBA; 2,3,5-CBA; 2,3,6-CBA; 2,4,6-CBA; 2,3,4,5-CBA; 2,3,5,6-CBA a 2,3,4,5,6-CBA) v půdní matrici zahrnující vysokotlakou extrakci rozpouštědlem, přečištění pomocí gelové permeační chromatografie, derivatizaci diazomethanem a následnou kvantifikaci vzorků pomocí GC/MS. Jako extrakční podmínky byly použity: extrakční směs 1% kyselina octová v hexan/acetonu (1:1 v/v), teplota 150 řC, tlak 10,34 MPa. Pro přečištění pomocí gelové permeační chromatografie bylo použito rozpouštědlo dichlormethan. Derivatizace pomocí diazomethanu měla účinnost v rozsahu 83,7 - 110,6 % s relativní směrodatnou odchylkou 2,1 - 14,2 %. Aplikace optimalizované metody na uměle kontaminované vzorky půdy při analýze pomocí GC/MS poskytla výtěžnost všech analytů v rozsahu 91,7 - - 132,5 % s relativní směrodatnou odchylkou 2,1 - 12,1 %. Validace zvolené analytické metody po aplikaci na GC/MS poskytla u...

Chlorobenzoic acids are a major environmental contaminant. The main source of contamination of environmental matrix is a bacterial dergadation of polychlorinated biphenyls. In this work, it has been optimized a method for the determination of 15 chlorobenzoic acid derivates (2-CBA; 3-CBA; 4-CBA; 2,3-CBA; 2,4- -CBA; 2,5-CBA; 2,6-CBA; 3,4-CBA; 3,5-CBA; 2,3,5-CBA; 2,3,6-CBA; 2,4,6- -CBA; 2,3,4,5-CBA; 2,3,5,6-CBA a 2,3,4,5,6-CBA) in the soil matrix, including accelerated solvent extraction, purification by gel permeation chromatography, derivatization and subsequent quantification of samples by GC/MS. As the extraction conditions were used: an extraction mixture of 1% acetic in hexane/acetone (1:1 V/v), temperature by 150 řC, pressure by 10,34 MPa. For purification by gel permeation chromatography solvent was used dichloromethane. Derivatization with diazomethane was determined in the range of 83,7 to 110,6 % with relative standard deviation from 2,1 to 14,2 %. Aplication of the optimized method of the artificially contaminated soil samples in the analysis of GC/MS provided the yield of all analytes in the range of 91,7 to 132,5 % with relative standard deviation from 2,1 to 12,1 %. Validation of methods after aplication to GC/MS gave the analytes 2- -CBA; 3-CBA; 4-CBA and 2,3,4,5-CBA the limit of...