Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS

Abstract

Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.

Tellurium is non-biological element which is not common in the earth. It can be accumulated in a body and cause many health problems. In this work, tellurium is determined by the electrochemical hydride generation technique coupled with atomic absorption spectrometry with quartz tube atomizer. In the first part of this work, various relevant parameters of tellurium hydride generation were optimized to achieve high sensitivity. Under the optimal working parameters, calibration dependences and other basic characteristics were measured. Finally, the influence of oxygen added on the different places of set up was carried out. Optimized parameters were flow rate of the carrier gas, generation current, flow rate and concentration of electrolytes. Optimizations were measured for two different catholytes: hydrochloric and sulfuric acid, with similar results. In addition the calibration was measured with orthophosporic acid. Further experiments with oxygen were performed for sulfuric acid as the catholyte. Influence of oxygen on the baseline and the process of determination were performed, for both continuous and limited time addition.