Optimalizace stanovení endokrinních disruptorů v čistírenských kalech a aplikace metody v reálných vzorcích.

Abstract

Hormonálně aktivní látky v odpadních vodách jsou vážným problémem v posledních letech. Současný čistící proces v čistírnách odpadních vod není schopen účinně odstraňovat tyto látky. Předpokládá se, že tyto látky se ve velké míře sorbují na pevné částice kalu a sedimentu. Tato práce se zabývá stanovením 7 endokrinních disruptorů v kalech z čistíren odpadních vod. Byla vypracována vhodná metodika umožňující citlivou detekci 7 vybraných endokrinních disruptorů (4-nonylfenol, bisfenol A, estron, 17β-estradiol, estriol, 17α- ethynylestradiol, irgasan) v čistírenském kalu. Metodika využívá vysokotlakou extrakci rozpouštědlem (ASE), gelovou permeační chromatografii (GPC) a extrakci na pevnou fázi (SPE) k přečištění extraktu. Jakožto koncová analytická metoda byla použita plynová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí GC/MS. Účinnost této metody byla ověřena na uměle kontaminovaném kalu a následně použita na reálné vzorky z několika čistíren odpadních vod v rámci České republiky. Také byl prováděn pokus vlivu stáří kalu na stanovitelnost jednotlivých cílových analytů. Naměřené koncentrace endokrinních disruptorů dosahovaly až hodnot kolem 1 µg/g. Tyto hodnoty jsou srovnatelné nebo vyšší v porovnání se zahraniční literaturou. Tyto výsledky nabádají k dalším výzkumům v oblasti endokrinně aktivních...

Hormonaly active compounds in wastewaters represent nowdays a serious problem. Proceses currently used in watewater treatment plants (WWTP) are unefficient in removing these compounds from contaminated wastewaters. The compounds are supposed to sorb onto solid sludge elements and sediments. In this work seven endocrine disruptors were detected in the sludge samples from WWTPs. A new sensitive method for detection of seven selected endocrine disruptors (4-nonylphenol, bisphenol A, estriol, 17β-estradiol, estrone, 17α- ethynylestradiol, irgasan) was developed. The method is based on accelerated solvent extraction (ASE), gel permeation chromatography (GPC) and solid phased extraction. For final extract analysis, gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS) was used. The efficiency of this method was tested using artificially contaminated sludge and the method was used to analyse real samples from several WWTPs in Czech Republic. The effect of sludge age on detection of individual analytes was assessed as well. The concentrations of endocrine disruptors measured in the samples reached up to 1 µg/g. The results are comparable or higher then those reported in other works and they show the necessity of further research on endocrine disruptors in the environment.