Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu: rozvoj a porovnání technik využívajících generování těkavých hydridù, s detekcí ICP MS

Abstract

4 Abstrakt V dnešní době se (nejen) arsen stává významných prvkem znečišťujícím životní prostředí. Chronická expozice arsenem má za následek vážné zdravotní potíže. Proto je na místě rozvoj analytických metod pro speciační analýzu As, tj. stanovení množství jednotlivých forem nebo fází, ve kterých se As nachází, ve stopových koncentracích. Tato diplomová práce se zabývá zejména porovnáním čtyř metod stopové speciační analýzy se zaměřením na jejich detekční a kvantifikační limity a srovnání výsledků analýz referenčních materiálů říční a mořské vody. Metody založené na generování hydridů s prekoncentrací vymrazováním a detekcí AAS a ICP-MS, kde je dosaženo limitů detekce v jednotkách, resp. desetinách ng·dm-3 , jsou srovnány s postupy založeným na HPLC s detekcí ICP-MS. Součástí práce je vývoj a optimalizace kroku postkolonového generování hydridů s on-line předredukcí pětimocných sloučenin arsenu kyselinou thioglykolovou za účelem zvýšení citlivosti tohoto stanovení. Podařilo se tak dosáhnout limitů detekce okolo 10 ng·dm-3 . Výsledky analýz jednotlivými metodami byly ve vynikající shodě. Klíčová slova: Arsen, speciační analýza, generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, limity detekce.

Nowadays, arsenic is becoming an important pollutant in the environment. Chronic exposure to arsenic can cause number of serious diseases. Therefore, a development of analytical methods for trace and ultratrace speciation analysis- analysis of individual forms or phases in which As is found in the sample - is fully in place. This Thesis compares four methods of trace speciation analysis, with focus on limits of detection and quantification, and on comparison of results of analysis of river and sea water reference materials. Methods based on hydride generation with preconcentration by cryotrapping and AAS or ICP-MS detection, with limits of detection in ng or tenths of ng·dm-3 , are compared with procedures employing HPLC, with ICP-MS detection. The Thesis includes development and optimization of a pre-reduction step of postcolumn hydride generation with on-line pre-reduction of pentavalent arsenic species, in order to improve sensitivity of this method. Limits of detection around 10 ng·dm-3 are achieved. The results of analyses obtained by individual methods are in excellent agreement. Keywords: Arsenic, speciation analysis, hydride generation, atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma- mass spectrometry, high efficiency liquid chromatography, limits of detection.