Optimalizace separace a kvantifikace předpokládaných produktů velkého třesku

Abstract

Bakalářská práce je příspěvkem k výzkumu zaměřenému na modelování podmínek velkého třesku a sledování případných reakčních produktů. Jako výchozí sloučeniny byly vybrány 2-amino-1-butanol, 3-methoxy-1-propanol, 2-methyl-1-butanol a formamid, z nichž některé byly následně ostřelovány PALSem na Fyzikálním ústavu Jaroslava Heyrovského AV ČR. Pro analýzu byly testovány metody plynové chromatografie s hmotnostní detekcí a kapalinová chromatografie s UV detekcí. V systému GC-MS byly proměřeny kalibrační závislosti 3-methoxy-1-propanolu a 2-methyl-1-butanolu a vypočteny hodnoty LOD resp. LOQ. Srovnání analýzy neostřelovaného a ostřelovaného 3-methoxy-1-propanolu neukázalo vznik nových reakčních produktů, neboť výchozí 3-methoxy-1-propanol byl v přílišném nadbytku. Zjištěné sloučeniny lze spíše identifikovat jako nečistoty přítomné v rozpouštědle či ve vlastním standardu. V optimalizovaném systému HPLC se podařilo vzájemně rozdělit tři standardy. Formamid, který je nevhodný k analýze plynovou chromatografií, vzhledem k jeho vysoké polaritě, však eluoval ve všech testovaných separačních systémech HPLC v oblasti systémových píků (s mrtvým časem). Přesto byl pro srovnání analyzován vzorek ostřelovaný PALSem i původní standard. Srovnání však neukázalo žádné produkty reakce v ostřelovaném vzorku. Klíčová slova:...

The thesis is a contribution to research aimed at modeling the conditions of the Big Bang and monitoring possible reaction products. As the starting compounds were selected 2- amino-1-butanol, 3-methoxy-1-propanol, 2-methyl-1-butanol, formamide, some of which were subsequently bombarded by PALS at J. Heyrovsky Institute of Physics, Academy of Sciences. Gas chromatography hyphenated with mass spectrometry and liquid chromatography with UV detection were used for analysis. In GC-MS, calibration of 3- methoxy-1-propanol and 2-methyl-1-butanol was carried out and LOD and LOQ were calculated. Comparison of 3-methoxy-1-propanol and bombarded 3-methoxy-1-propanol did not show the emergence of new products since 3-methoxy-1-propanol was in excess. The found compounds can be more likely identified as impurities present in a solvent or in the individual standards. The optimized HPLC system has managed to separate the three standards. Formamide, which is unsuitable for analysis by gas chromatography, due to its high polarity, however, eluted in all tested systems with system peak (the dead time marker). Nevertheless, the bombarded sample was analyzed for comparison with the original standard. Comparison, however, showed no reaction products in the bombarded sample. Key words: big bang laser sparks formamide...