Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě

Abstract

Předmětem předkládané bakalářské práce bylo studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NP) s cílem nalezení optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro voltametrické stanovení 4-NP na ls-CFE v katodické oblasti potenciálů bylo zvoleno pH 6,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Stanovení 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l vykazovala při obou použitých voltametrických technikách dobrou opakovatelnost (2,2 % pro DCV a 0,4 % pro DPV), proto nebyla dále zkoumána možnost elektrochemické regenerace elektrodového povrchu. Kalibračních závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 2·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 2,3·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 1,8·10-6 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné vody s dosaženými LQ 1,0·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 1,3·10-6 mol/l (pro DPV na ls-CFE).

The aim of presented Bachelor Thesis was to study an electrochemical behavior of 4-nitrophenol (4-NP) resulting in the founding of optimum conditions for its determination at newly prepared large-surface carbon film electrode (ls-CFE) using DC voltametry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV). Voltammetic behavior of 4-NP was investigated in dependence on the pH of the medium (realized using Britton-Robinson buffer). As optimum pH values for voltammetric determination of 4-NP at ls-CFE in cathodic potentials region, the pH values 6.0 (for DCV) and 7.0 (for DPV) were chosen. The determinations of 4-NP at ls-CFE (at a concentration of the analyte of 1·10-4 mol/l) showed a good repeatability for both voltammetric techniques used (2.2 % for DCV and 0.4 % for DPV). Therefore, the possibility of an electrochemical regeneration of the electrode surface has not been further investigated. Under optimum conditions, the calibration dependences of 4-NP were measured in the concentration range from 2·10-6 to 1·10-4 mol/l, with limits of quantification (LQ) of 2.3·10-6 mol/l (for DCV at ls-CFE) and 1.8·10-6 mol/l (for DPV at ls-CFE). The applicability of the newly developed methods of the determination of 4-NP was verified on the model samples of drinking water, with LQ of 1.0·10-6 mol/l (for DCV at...