Prekoncentrace a stanovení perfluorovaných organických kyselin metodou plynové chromatografie

Abstract

Byla vyvinuta rychlá a jednoduchá derivatizační technika pro stanovení perfluorovaných kyselin (C6-C12) za přítomnosti isobutylalkoholu jako derivatizačního činidla a pyridinu jako katalyzátoru. Proces byl optimalizován v roztoku acetonitrilu. Ke stanovení byla využita plynová chromatografie s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), hmotnostní spekrometrie s iontově-párovou ionizací (GC-EI-MS) a HPLC s ionizací elektrosprejem (HPLC-ESI-MS). Z porovnání LOD a LOQ isobutylesterů PFCAs vyplývá, že nejnižší naměřené LOD hodnoty se pohybovaly v rozmezí 0,1 - 1,8 µg/ml, stanoveno GC-ECD. Dále bylo porovnáno, která ze dvou analytických separačních metod je pro analýzu PFA při použití stejných derivatizačních technik citlivější. Bylo dokázáno, že využitím stejných derivatizačních technik na přístrojích GC-ECD a GC-MS pro analýzu PFA je vhodnější a citlivější GC-ECD. Z porovnání různých derivatizačních technik na přístrojích GC-ECD, GC- MS a HPLC-MS bez derivatizační úpravy vyplynulo, že je taktéž vhodnější dát přednost GC- ECD před GC-MS a HPLC-MS.

A rapid and simple derivatization procedure has been developed for gas chromatographic determination for of perfluorinated acids (C6-C12), using isobutyl chloroformate to convert the acids into more volatile isobutylesters, under catalysis by pyridine. The procedure was optimized in an acetonitrile medium and applied to GC techniques with electron-capture detection (GC-ECD) and mass spectrometry with electron-impact ionization (GC-EI-MS), for the sake of comparison, HPLC with electrospray-ionization MS (HPLC-ESI-MS) was also tested. The LOD and LOQ values obtained for these three techniques were compared, and the lowest LODs were obtained with GC-ECD (0,1-1,8 µg/ml). By comparing the sensitivity of analytical separation method utilizing the same derivatization technique for the analysis of PFA, GC-ECD proves to be more appropriate and sensitive than GC-MS. In addition, an evaluation of the various derivatization techniques for GC-ECD, GC-MS and HPLC-MS method without derivatization, shows that GC-ECD method is superior to GC-MS or HPLC- MS.