Vývoj metodiky pro stanovení endokrinních disruptorů v environmentálních vzorcích.

Abstract

V současné době je známa celá řada látek přirozeného i antropogenního původu označovaných jako endokrinní disruptory, které mohou ovlivňovat endokrinní systém živočichů i lidí. Pro znalost chování endokrinních disruptorů v životním prostředí a odhad jejich rizika je důležitá jejich komplexní analýza v environmentálních vzorcích. V této práci byla vyvinuta komplexní metoda pro stanovení bisfenolu A, 17-ethinylestradiolu, irgasanu a 4-nonylfenolu v aktivovaném kalu a půdě zahrnující ASE extrakci, přečištění extraktů kalu pomocí silikagelu a GPC a následnou kvantifikaci vzorků GC/MS a HPLC/UV. Jako finální extrakční podmínky ASE byly určeny: extrakční směs DCM:aceton (3:1 v/v), teplota 60 řC, tlak 1700 psi, 3 extrakční cykly. Výtěžnost samotné ASE při extrakci půdy byla stanovena v rozsahu 93,0-116,3 % s RSD 2,7-5,7 % analýzou HPLC/UV a 93,3-106,0 % s RSD 9,3-15,6 % analýzou GC/MS. Výtěžnost celé metody včetně čistících kroků byla stanovena v rozsahu 78,2-111,2 % s RSD 4,1-10,6 % při kvantifikaci HPLC/UV a 74,6-88,9 % s RSD 3,7-18,2 % při kvantifikaci GC/MS. Aplikace metody na uměle kontaminované vzorky aktivovaného kalu a půdy analyzované po pěti měsících skladování poskytla výtěžnost všech analytů v rozsahu 48,7-69,5 % s RSD 2,2-15,7 % při analýze půdy GC/MS a 56,2-66,5 % s RSD 9,4-15,2 % při...

There are many substances of natural and anthropogenic origin at present called endocrine disruptors which may influence endocrine system of animals and humans. A complex analysis of endocrine disruptors in environmental samples is important for knowledge of their behaviour in living environment and for their risk estimation. A complex method has been developed in this thesis for an analysis of bisphenol A, 17α-ethinylestradiol, irgasan and 4-nonylphenol in activated sludge and soil involving ASE extraction, sludge extract cleaning with silicagel and GPC and subsequent GC/MS and HPLC/UV samples quantification. These final extraction conditions of ASE have been settled: extraction mixture DCM:acetone (3:1 v/v), temperature 60 řC, pressure 1700 psi, 3 extraction cycles. ASE yield during soil extraction has been settled in range of 93,0-116,3 % with RSD 2,7-5,7% by HPLC/UV analysis and 93,3-106,0 % with RSD 9,3-15,6 % by GC/MS analysis. The whole method yield including the cleaning steps has been settled in range of 78,2-111,2 % with RSD 4,1-10,6 % in HPLC/UV quantification and 74,6-88,9 % with RSD 3,7-18,2 % in GC/MS quantification. The method application on the artificially contaminated sludge and soil samples analyzed after five months of storage has provided the yield of all analysts in range of...