Elektrochemická detekce aminoderivátů naftalenu a bifenylu na platinových elektrodách

Abstract

Tato práce se zabývá studiem elektrochemické detekce genotoxických aminoderivátů polycyklických aromatických uhlovodíků s využitím platinových elektrod, konkrétně se jedná o 2-aminobifenyl, 4-aminobifenyl, 1-aminonaftalen a 2-aminonaftalen. Stacionární disková platinová elektroda neposkytuje pro vsádkovou voltametrickou analýzu spolehlivé výsledky vzhledem k předpokládaným problémům s pasivací elektrodového povrchu. Platinová mikrocylindrická elektroda byla použita jako pracovní elektroda ampérometrického detektoru v HPLC. Byla optimalizována metoda stanovení a určeny meze stanovitelnosti: 1,4·10-6 mol dm-3 pro 2-aminobifenyl, 8,5·10-7 mol dm-3 pro 4-aminobifenyl, 3,8·10-7 mol dm-3 pro 1-aminonaftalen a 4,8·10-7 mol dm-3 pro 2-aminonaftalen. V porovnání s platinovým tubulárním detektorem je mikrocylindrický detektor méně citlivý. Dále byla navržena metoda pro stanovení studovaných látek v moči s využitím předběžné separace a prekoncentrace studovaných analytů pomocí extrakce na tuhé fázi, která byla použita pro analýzu reálného vzorku moči kuřáka.

This thesis is focused on the electrochemical detection of genotoxic organic compounds, concretely 2-aminobiphenyl, 4-aminobiphenyl, 1-aminonaphthalene, and 2-aminonaphthalene using stationary platinum disk electrode. Stationary platinum disc electrode provides for batch voltammetric methods unconvincing results due to presumed passivation of the electrode surface. Microcylindric platinum electrode was used as working electrode for amperometric detector in HPLC. The method for the determination of tested analytes was optimized and limits of quantitation were determined: 1,4·10-6 mol dm-3 for 2-aminobiphenyl, 8,5·10-7 mol dm-3 for 4-aminobiphenyl, 3,8·10-7 mol dm-3 for 1-aminonaphthalene and 4,8·10-7 mol dm-3 for 2-aminonaphthalene. In comparison with the platinum tubular detector is the microcylindrical detector less sensitive. Further, a method for the determination of the studied compounds in urine was proposed using a preliminary separation and preconcentration of the studied analytes using solid phase extraction. The method was used for the analysis of real urine sample of a heavy smoker.