Speciační analýza sloučenin selenu

Abstract

Cílem předkládané práce bylo vyvinout metodu pro speciační stanovení anorganických (seleničitan sodný, selenan sodný) a organických sloučenin (selenomočovina, selenocystin, selenomethionin) selenu. Pro separaci jednotlivých specií selenu byla použita iontově výměnná kapalinová chromatografie s kolonou s navázaným silným anexem. Metoda elektrochemického generování těkavých sloučenin byla použita jako následná derivatizační technika pro spojení kapalinové chromatografie s prvkově specifickým detektorem - atomovým absorpčním spektrometrem s křemenným atomizátorem. Nejprve byly optimalizovány parametry aparatury pro elektrochemické generování těkavých forem selenu pro jednotlivé zkoumané specie selenu. Následně byly nalezeny optimální separační podmínky pro oddělení daných sloučenin selenu technikou HPLC. V optimalizované kombinované aparatuře HPLC-EcHG-QFAAS byly proměřeny kalibrační závislosti pro dané specie selenu a byly určeny základní analytické charakteristiky pro jednotlivé sloučeniny selenu. Na závěr byla navržená speciační metoda kombinovaného stanovení jednotlivých specií selenu testována na vzorcích moči. Vzorky moči byly spikovány a byly porovnány získané směrnice kalibračních závislostí se směrnicemi získanými u modelových roztoků. Na základě těchto srovnání je možné říci, že navržená...

Previously, selenium was known as an element with negative properties. However, in the last century, the significant positive effects on human health were detected. Currently, the function, behavior and toxicity of selenium are still not well known. The key to understand it is to do speciation analysis. The aim of this diploma thesis is to develop method for determination inorganic (sodium selenite and selenate) and organic (selenourea, selenocystine, selenomethionine) selenium compounds. Parameters of apparatus for electrochemical hydride generation with atomic absorption spectrometry detector were optimized, final conditions were set and optimal conditions for separation process using HPLC were investigated. Calibration dependences for selenium compounds were measured and analytical figures of merit were investigated. In conclusion, a coupled method HPLC- EcHG- QFAAS for determination of individual selenium compounds was proposed, and it was tested on urea samples. Calibrations for these measurements were investigated and analytic characteristics were calculated. Based on these comparisons it can be said that proposed method allows the determination of selected selenium compounds in both aqueous and urea matrices. Subject words: Spectroscopy, analytical chemistry Key words: Atomic absorption...