Vývoj a využití elektrochemického detektoru pro analýzu produktů spalování českého uhlí

Abstract

Práce se věnuje elektrochemickému stanovení směsi HNO3 a H2SO4 v roztoku, který vzniká při kalorimetrickém stanovení spalného tepla uhlí podle normy ČSN ISO 1928. Množství vzniklých kyselin je potřeba zjistit kvůli přepočtu spalného tepla na výhřevnost. Norma předepisuje klasické titrační metody, které jsou zdlouhavé. Zde bylo použito vodivostní a iontově-selektivní stanovení, které analýzu roztoku podstatně zkrátilo. Celková vodivost roztoku byla měřena 4-elektrodovým měřičem, HNO3 byla měřena dusičnanovou ISE pomocí metody standardního přídavku. Kyselina sírová potom byla dopočítávána zpětně pro danou teplotu. Byly změřeny kalibrační a teplotní závislosti a provedena analýza laboratorně připravených i reálných vzorků. Celkově byla ověřena použitelnost metodiky pro budoucí automatický analyzátor.

This work examines an electrochemical determination of mixed nitric and sulphuric acid solution that is formed during calorimetric determination of gross calorific value of coal carried out under the ISO 1928:1995 standard. Knowing the amount of these acids is necessary for calculating net calorific value. The named standard only allows use of volumetric methods which are time-consuming. Conductivity and ion-selective measurements were used here which significantly shortened analysis time. Overall conductivity measurement was taken with a 4-electrode meter while nitric acid was measured with a nitrate ISE by known addition method. Sulphuric acid was then calculated according to actual temperature. This research has defined the calibration relations and temperature effect. Several simulated and real-world samples were analysed and the method was evaluated for a possible use in a future automated analyser.