Stanovení vybraných nitrofenolů na modifikovaných uhlíkových pastových elektrodách

Abstract

Předkládaná práce studuje voltametrické chování vybraných nitrofenolů (2-nitrofenol, 4-nitrofenol, 2,4-dinitrofenol a 2,4,6-trinitrofenol) pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na uhlíkových pastových elektrodách modifikovaných jílovými minerály - montmorillonitem (MMT-CPE) a sepiolitem (SEP-CPE) a na nemodifikované uhlíkové pastové elektrodě (CPE) v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru. Pro katodické redukce bylo zvoleno optimální prostředí o pH 2 pro 2-NP a 4-NP, pH 3 pro 2,4-DNP a pH 4 pro 2,4,6-TNP. Pro anodické oxidace byly nejvhodnější podmínky stanovení při pH 2 pro 2-NP a 4-NP a pH 5 pro 2,4-DNP. Pro 2,4,6-TNP není stanovení anodickou oxidací při použití těchto elektrod možné. Nejnižších mezí detekce bylo dosaženo pro 2-NP při použití katodické AdSV na SEP-CPE a to 2,9·10-7 mol dm-3 , pro 4-NP při použití katodické DPV na MMT-CPE a to 2·10-6 mol dm-3 , pro 2,4-DNP použitím katodické AdSV a to 2,7·10-7 mol dm-3 a pro 2,4,6-TNP použitím katodické DPV na nemodifikované CPE a to 4,8·10-7 mol dm-3 . Další částí práce bylo studium směsi 2-NP a 4-NP a případná možnost selektivního stanovení metodou bezproudové sorpce s přenosem s DPV stanovením naadsorbovaného analytu.

The voltammetric behavior of selected nitrophenols (2-nitrophenol, 4-nitrophenol, 2,4-dinitrophenol and 2,4,6-trinitrophenol) was investigated by differential pulse voltammetry (DPV) and by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at an unmodified electrode (CPE) and a clay-modified carbon paste electrodes modified by montmorillonite (MMT-CPE) and sepiolite (SEP-CPE) using electrochemical reduction and oxidation in Britton-Robinson buffer. For reduction, optimum conditions have been found at pH 2 for 2-NP and 4-NP, at pH 3 for 2,4-DNP and at pH 4 for 2,4,6-TNP. For oxidation, optimum conditions have been found at pH 2 for 2-NP and 4-NP and at pH 5 for 2,4-DNP. Voltammetric determination using electrochemical oxidation is not a suitable method for 2,4,6-TNP. The lowest detection limits were obtained for 2-NP using cathodic AdSV on SEP-CPE with 2,9·10-7 mol.dm-3 , for 4-NP using cathodic DPV on MMT-CPE with 2·10-6 mol.dm-3 , for 2,4-DNP using cathodic AdSV on SEP-CPE with 2,7·10-7 mol.dm-3 and for 2,4,6-TNP using cathodic DPV on unmodified electrode with 4,8·10-7 mol.dm-3 . Determination of mixture 2-NP and 4-NP and the possibility of the selective determination using open circuit sorption with DPV detection was further studied.