Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách

Abstract

edložená diserta ní práce se zabývá studiem r zných možností využití elektrochemického generování t kavých slou enin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvk pomocí atomové absorp ní spektrometrie, pop . optické emisní spektrometrie. Práce je rozd lena do ty tématických ástí. Prvním dv ma na sebe navazujícím ástem je spole né elektrochemické generování studených par rtuti. Další ást je v nována elektrochemickému generování t kavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydrid jako derivatiza ní jednotky p i specia ní analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující nap . zm ny v konstrukci generátoru t kavých slou enin (forem) analytu, zm ny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a pr tokových rychlostí všech íslušných roztok a nosného plynu. Nejd ležit jším parametrem však byla velikost vloženého genera ního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnit ním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorp ního 12 spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazn nižší hodnota než 124 pg...

Various possibilities for the use of electrochemical generation of volatile compounds for the determination of trace and ultratrace quantities of elements using atomic absorption spectrometry and optical emission spectrometry, respectively, were studied in this work. The Thesis is divided into four thematic sections. Electrochemical cold mercury vapor generation is common to the first two parts. The third part is devoted to electrochemical generation of the volatile form of cadmium and the last part deals with the use of the electrochemical hydride generator as a derivatization unit for speciation analysis of arsenic compounds. The optimization of each individual determination was carried out including, for example, various designs of the generator of volatile compounds (forms) of the analyte, the changes in the design of the gas-liquid separator, optimization of the concentration and the flow rate of all the solutions and the carrier gas. However, the value of the electric current employed was the most important parameter. In the first section, the in-situ trapping system of the cold mercury vapor generated in the graphite furnace (with the inner surface covered with a gold foil) of the atomic absorption spectrometer was also designed and optimized. The absolute limit of detection, 80 pg, was...