Vývoj elektrochemických detektorů s multitubulární pracovní elektrodou na bázi borem dopovaného diamantu

Abstract

Tato práce se zabývá testováním elektrochemického chování multitubulárních elektrod vyrobených z borem dopovaného diamantu (BDD) Byly testovány tři geometrie BDD elektrod, které měly všechny tvar disku, avšak obsahovaly různý počet různě velkých tubulů. Elektrody byly upevněné do detekčních cel vyrobených pomocí 3D tisku. Měření byla prováděna metodou FIA za využití dvou analytů, komplexu [Fe(CN)6]4− a [IrCl6]3− . Byly stanoveny optimální podmínky detekce pro oba analyty, kdy jako optimální průtok byl určen 0,5 ml⸱min−1 a jako potenciál 0,4 V pro komplex [Fe(CN)6]4− a 0,9 V pro komplex [IrCl6]3− . Nejvyšší stupně konverze poskytovala elektroda E6, zatímco pomocí elektrody E19 byly naměřeny píky s nejlepšími parametry. Ze série opakovaných nástřiků vyplývá, že elektrody nejsou při používání znečišťovány a poskytují stabilní odezvy. Byly naměřeny kalibrační závislosti, ze jejichž parametrů byly vypočítány limity detekce a kvantifikace. Nejnižší LOD a LOQ vykazovala elektroda E19, a to konkrétně LOD 3,2 µmol·dm−3 a LOQ 9,8 µmol·dm−3 s komplexem železa a LOD 0,4 µmol·dm−3 a LOQ 1,3 µmol·dm−3 s komplexem iridia. Teoretické výpočty i naměřené limitní proudy pro jednotlivé elektrody naznačují, že tubulární části elektrod jsou elektrochemicky aktivnější oproti planárním částem. Z limitních proudů byly také...

This thesis investigates the electrochemical behavior of multitubular boron-doped diamond (BDD) electrodes. Three BDD electrode geometries were evaluated; all were disc-shaped but featured a different number of tubules of varying dimensions. The electrodes were mounted in 3D-printed detection cells. Measurements were performed using flow injection analysis (FIA) with two analytes: [Fe(CN)6]4− and [IrCl6]3− complexes. Optimal detection conditions were established for both analytes, with an optimal flow rate of 0.5 mL·min−1 and potentials of 0.4 V for the [Fe(CN)6]4− complex and 0.9 V for the [IrCl6]3− complex. The E6 electrode provided the highest conversion rates, while the E19 electrode yielded peaks with the most favorable parameters. A series of repeated injections demonstrated that the electrodes do not suffer from fouling during use and provide stable responses. Calibration curves were measured, and the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were calculated from their parameters. The lowest LOD and LOQ were exhibited by the E19 electrode, specifically an LOD of 3.2 µmol·dm−3 and an LOQ of 9.8 µmol·dm−3 for the iron complex, and an LOD of 2.7 µmol·dm−3 and an LOQ of 8.1 µmol·dm−3 for the iridium complex. Both theoretical calculations and measured limiting currents for the individual...