Příprava a zpracování polykrystalického karbidu křemíku

Abstract

The focus of this thesis was the preparation of polycrystalline silicon carbide by combining the solution method with electric current assisted annealing using the UHS (Ultra-fast High Temperature Sintering) method. Silica nanospheres and tetraethoxysilane were used as silicon sources, while the carbon source was either citric acid or cellulose acetate. Mixtures of the starting materials were concentrated into a gel, evaporated, and converted into a SiO2 and pyrolytic carbon composite by sintering in a tube furnace in an inert atmosphere at temperatures of 800 řC and 500 řC. The actual synthesis of silicon carbide was carried out by carbothermal reduction of these precursors through annealing in a UHS apparatus. The phase and chemical composition, structure, and morphology of both the intermediates and final products were studied using powder X-ray diffraction, solid-state 29 Si NMR, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, and elemental mapping via energy dispersive spectrometry. The carbon content in the precursors was determined by thermogravimetric analysis. We succeeded in preparing pure SiC powder with significantly lower energy consumption than conventional preparation methods. Key words: silicon carbide, ultra-high temperature sintering, electric field assisted sintering,...

Náplní této diplomové práce byla příprava polykrystalického karbidu křemíku kombinací roztokové metody a žíháním za asistence elektrického proudu metodou UHS (Ultra-fast High Temperature Sintering). Jako různé zdroje křemíku byly použity nanokuličky oxidu křemičitého a tetraethoxysilan, zdrojem uhlíku byla buď kyselina citronová nebo acetát celulózy. Směsi výchozích látek byly zahuštěny na gel, následně odpařeny a žíháním v trubkové peci v inertní atmosféře při teplotách 800 řC, respektive 500 řC, převedeny na kompozit SiO2 a pyrolytického uhlíku. Vlastní syntéza karbidu křemíku byla realizována karbotermální redukcí těchto prekurzorů žíháním v zařízení UHS. Fázové i chemické složení, struktura a morfologie meziproduktů i finálních produktů byly studovány pomocí práškové rentgenové difrakce, 29 Si NMR v pevné fázi, infračervené spektroskopie, skenovací elektronové mikroskopie a prvkového mapování pomocí energeticky disperzní spektrometrie. Obsah uhlíku v prekurzorech byl stanoven pomocí termogravimetrické analýzy. Podařilo se připravit prášek SiC v čisté formě, s výrazně nižší spotřebou energie než konvenční příprava. Klíčová slova: karbid křemíku, Ultra-High Temperature Sintering, slinování za asistence elektrického pole, karbotermální redukce, vysokoteplotní keramika, metoda sol-gel