Stanovení vybraných neurotransmiterů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na pórézní diamantové elektrodě

Abstract

This bachelor's thesis investigated the use of two selected flow-through boron-doped diamond electrodes (BDDE) as electrochemical detectors for flow-through analytical methods HPLC and FIA. The working electrodes used consisted of a layer of boron-doped diamond (BDD) deposited on a glass frit with pore sizes S1 and S2 to achieve a porous structure. The first part focused on measurement parameters using FIA. Model redox systems [IrCl6]2−/3− and [Fe(CN)6]3−/4− were used as analytes with 0.1 M KCl solution in 20% methanol as mobile phase. Optimization of the procedure was included to eliminate the accumulation of air bubbles inside the electrodes by adjusting the mobile phase and rinsing. The electrodes provided highly repeatable results with an RSD of up to 2 %. When evaluating the reproducibility of the measurements, a decrease in peak heights of up to 46 % was observed on the electrode with the S2 frit, whereas on the electrode with the S1 frit, an increase of up to 70 % was observed. This could be attributed to the lower mechanical resistance of the more porous frit and a change in the effective surface area due to its damage over time. The LOD and LOQ were determined from the calibration curves. For the [IrCl6]2−/3− system, values in the micromolar range were achieved on the S1 electrode, while...

Předložená bakalářská práce zkoumala využití dvou vybraných průtočných borem dopovaných diamantových elektrod (BDDE) jakožto elektrochemických detektorů pro průtokové analytické metody HPLC a FIA. Použité pracovní elektrody byly tvořeny vrstvou borem dopovaného diamantu (BDD) deponovanou na skleněné fritě o velikosti pórů S1 a S2 pro dosažení porézní struktury. V první části byly hodnoceny parametry měření na elektrodách metodou FIA. Jako analyt byly použity modelové redoxní systémy [IrCl6]2−/3− a [Fe(CN)6]3−/4− v prostředí 0,1M KCl ve 20% methanolu. Tato část práce zahrnovala také optimalizaci pracovního postupu pro eliminaci hromadění vzduchových bublin na elektrodách úpravou nosného roztoku a promýváním. Elektrody poskytovaly dobře opakovatelné výsledky s RSD do 2 %. Při hodnocení reprodukovatelnosti měření byl zaznamenán na elektrodě s fritou S2 pokles výšek píků až o 46 %, naopak na elektrodě s fritou S1 nárůst až o 70 %. Příčinou mohla být menší mechanická odolnost frity S1 a změna efektivního povrchu v důsledku jeho poškození. Z kalibračních závislostí byly určeny LOD a LOQ. Pro systém [IrCl6]2−/3− bylo dosaženo hodnot v mikromolární oblasti na elektrodě S1, na S2 o řád nižších. S [Fe(CN)6]3−/4− nebylo možné získat spolehlivá data. Druhá část věnující se neurotransmiterům DA a NE se...