Využitie kvapalinovej chromatografie na stanovenie pesticídov

Abstract

This diploma thesis focuses on the development of a rapid and efficient ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC) method designed for the simultaneous determination of three selected pesticides-diuron, flufenacet, and metazachlor-in a single analytical run. The chromatographic separation was optimized on a Kinetex C18 column (100 × 2,1 mm; stationary phase particle size 1,7 μm), with the column temperature maintained at 25 řC and the samples in the autosampler cooled to 8 řC. The separation was performed at a flow rate of 0,3 mL/min using a developed gradient program with a total analysis time of 4,5 minutes. The mobile phase consisted of acetonitrile and water, with 0.1% formic acid added to both components. The sample injection volume was 1 μL. The quantification of the pesticides was carried out using a photodiode array (PDA) detector scanning in the spectral range of 200-400 nm. Based on the absorption maxima of the analytes, metazachlor was monitored at a working wavelength of 220 nm, while diuron and flufenacet were monitored at 250 nm. Reliable identification of the monitored substances was ensured by a QDA mass detector (Waters) operating in both positive and negative electrospray ionization modes. Mass spectra were acquired in the range of 50.00 to 500,00 Da. The ion source...

Táto diplomová práca sa zaoberá vývojom rýchlej a účinnej metódy ultra-vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (UHPLC) určenej na simultánne stanovenie troch vybraných pesticídov - diurónu, flufenacetu a metazachlóru - v jednom analytickom kroku. Chromatografická separácia bola optimalizovaná na kolóne Kinetex C18 (100 × 2,1 mm; veľkosť častíc stacionárnej fázy 1,7 μm), pričom teplota kolóny bola udržiavaná na 25 řC a vzorky v autosampleri boli chladené na 8 řC. Separácia prebiehala pri prietoku 0,3 ml/min s využitím vyvinutého gradientového programu s celkovou dĺžkou analýzy 4,5 minúty. Mobilná fáza pozostávala z acetonitrilu a vody, pričom do oboch zložiek bolo pridané 0,1 % kyseliny mravčej. Objem nástreku vzorky predstavoval 1 μl. Kvantifikácia pesticídov sa uskutočnila pomocou detektora s diódovým poľom (PDA) so snímaním v spektrálnom rozsahu 200 - 400 nm. Na základe absorpčných maxím analytov sa metazachlór monitoroval pri pracovnej vlnovej dĺžke 220 nm, zatiaľ čo diurón a flufenacet pri 250 nm. Spoľahlivá identifikácia sledovaných látok bola zabezpečená hmotnostným detektorom QDa (Waters), ktorý pracoval v režimoch pozitívnej aj negatívnej elektrosprejovej ionizácie. Hmotnostné spektrá sa snímali v rozsahu od 50,00 do 500,00 Da. Parametre iónového zdroja boli optimalizované s napätím na...