Voltametrické stanovení 4-nitroimidazolu (strukturní jednotky nitroimidazolových antibiotik) a léčiva ornidazolu pomocí grafitové kompozitní elektrody

Abstract

The subject of this present thesis was the development of new electroanalytical methods for the determination of two substances: the structural unit of nitroimidazole antibiotics - 4-nitroimidazole - and the drug ornidazole, which is derived from it. Two voltammetric techniques (DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV)) using a graphite composite electrode were employed for the analysis. Initially, the experimental conditions were optimized in a Britton-Robinson buffer. The optimal pH values selected were 3.0 (DCV) and 9.0 (DPV) for 4-nitroimidazole, and pH 7.0 (DCV) and 5.0 (DPV) for ornidazole. Calibration curves were measured over a wide concentration range of 0.1-100.0 μmol/L. Limits of detection (LOD) of 0.06 μmol/L (DCV) and 0.16 μmol/L (DPV) were achieved for 4-nitroimidazole, and 0.04 μmol/L (DCV) and 0.05 μmol/L (DPV) for ornidazole. The proposed methods were subsequently applied to the analysis of authentic spiked samples of drinking water, river water, and urine to verify their applicability in real matrices.

Předmětem této předkládané diplomové práce byl vývoj nových elektroanalytických metod pro stanovení dvou látek: strukturní jednotky nitroimidazolových antibiotik - 4- nitroimidazolu - a od ní odvozeného léčiva ornidazolu. K analýze byly využity dvě voltametrické techniky (DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV)) využívající grafitovou kompozitní elektrodu. Na začátku byly optimalizovány experimentální podmínky v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru. Jako optimální pH pro 4-nitroimidazol bylo zvoleno pH 3,0 (DCV) a 9,0 (DPV), pro ornidazol pH 7,0 (DCV) a 5,0 (DPV). Kalibrační závislosti byly proměřeny v širokém koncentračním rozsahu 0,1-100,0 μmol/l. Pro 4-nitroimidazol byly dosaženy meze detekce (LOD) 0,06 μmol/l (DCV) a 0,16 μmol/l (DPV) a pro ornidazol 0,04 μmol/l (DCV) a 0,05 μmol/l (DPV). Navržené metody byly následně aplikovány při stanovení autentických fortifikovaných vzorků pitné vody, říční vody a moči za účelem ověření jejich využitelnosti v reálných matricích.